[发明专利]用于连续化合成永固紫的硝化系统、合成系统及方法有效
| 申请号: | 202111287112.6 | 申请日: | 2021-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN113941303B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
| 发明(设计)人: | 汪国建;殷守华;孙涛;陶文大;胡平;刘邦坤;宁亮;王彬彬 | 申请(专利权)人: | 安徽申兰华色材有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C09B19/00;C07D498/22 |
| 代理公司: | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人: | 雒纯丹 |
| 地址: | 242000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 连续 化合 成永固紫 硝化 系统 合成 方法 | ||
1.一种用于连续化合成永固紫的硝化系统,其特征在于,包括依次连接的乙基咔唑溶解釜、微反应器和反应液接收罐,所述乙基咔唑溶解釜设有乙基咔唑入料口和邻二氯苯入料口,所述微反应器设有硝酸入料口,所述反应液接收罐出料口用于输出含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物;
其中,所述微反应器包括外壳体和设置于外壳体内部的内柱体,所述内柱体和外壳体之间设置有微反应通道,所述微反应通道贯穿外壳体,形成微反应器入料口和出料口,所述内柱体和外壳体至少有一者连接有驱动装置。
2.根据权利要求1所述硝化系统,所述微反应通道的直径小于10mm,长度为1000-1500mm。
3.根据权利要求2所述硝化系统,所述微反应通道的直径为5-8mm。
4.根据权利要求2所述硝化系统,所述微反应通道的长度为1300-1500mm。
5.根据权利要求1所述硝化系统,其中,所述微反应器外壳体和内柱体的相对转动速度为900-1500转/分。
6.根据权利要求2所述硝化系统,其中,所述微反应器外壳体和内柱体的相对转动速度为900-1500转/分。
7.根据权利要求3所述硝化系统,其中,所述微反应器外壳体和内柱体的相对转动速度为900-1500转/分。
8.根据权利要求4所述硝化系统,其中,所述微反应器外壳体和内柱体的相对转动速度为900-1500转/分。
9.根据权利要求1所述硝化系统,其中,所述微反应器外壳体和内柱体的相对转动速度为1000-1450转/分。
10.根据权利要求1所述硝化系统,其中,所述反应液接收罐出料口连接有分水槽,所述分水槽的出料口设有水相出料口和油相出料口,所述油相出料口用于输出含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物。
11.根据权利要求2所述硝化系统,其中,所述反应液接收罐出料口连接有分水槽,所述分水槽的出料口设有水相出料口和油相出料口,所述油相出料口用于输出含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物。
12.根据权利要求5所述硝化系统,其中,所述反应液接收罐出料口连接有分水槽,所述分水槽的出料口设有水相出料口和油相出料口,所述油相出料口用于输出含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物。
13.根据权利要求6所述硝化系统,其中,所述反应液接收罐出料口连接有分水槽,所述分水槽的出料口设有水相出料口和油相出料口,所述油相出料口用于输出含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物。
14.一种用于连续化合成永固紫的合成系统,其特征在于,包括权利要求1-13中任一项所述硝化系统和加氢还原系统,所述加氢还原系统包括依次连接的还原脱水釜、加氢还原釜、脱水釜、缩合反应釜和闭环反应釜。
15.一种用于连续化合成永固紫的硝化方法,其特征在于,开启权利要求1-13中任一项所述硝化系统,将乙基咔唑和邻二氯苯加入乙基咔唑溶解釜中,混合形成乙基咔唑和邻二氯苯的混合溶液,并将该混合溶液导入微反应器中,向微反应器中加入稀硝酸,反应结束后,将所得反应液导入反应液接收罐中进行降温,得到含3-硝基-N-乙基咔唑的硝化产物;
其中,所述微反应器入料口的乙基咔唑和硝酸摩尔比为1.00:(1.01-2.00);所述微反应器中的反应温度为40-95℃。
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