[发明专利]一种大米表面药物残留检测方法

说明书

本发明公开了一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于，具体包括以下具体步骤：选取待测的大米样品，通过小型粉碎机制得大米样品；称取10g预先混合的大米试样，放入锥形瓶中，再加入乙腈溶液，采用超声提取得到滤液；将步得到的滤液倒入离心管中得到离心液；将带塞试管置于水浴温度为70‑80℃的氮吹仪上吹至近干，盖上管塞，待净化；色谱柱的活化；将步骤五中活化后的色谱柱转移至玻璃离心管上，混合均匀为净化液，待测；将净化液用气相色谱仪定性定量测定。本发明操作简便，气相色谱条件简捷，可在较短的时间内对大米农药进行分离和检测，且测定值准确。

技术领域

本发明涉及大米药物检测技术领域，具体是指一种大米表面药物残留检测方法。

背景技术

稻米作为重要的主食来源，为国人的营养健康做出了重要贡献。同时，稻茎作为饲料发挥经济作用。然而由于杀虫剂、杀菌剂及除草剂在水稻中的超量使用和滥用，导致稻米、稻茎中农药残留超标，进而对人体健康产生威胁。因此，建立简单、快速、高效的稻米、稻茎中农药多残留检测技术，加强对农药残留监测，具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服以上的技术缺陷，提供一种大米表面药物残留检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种大米表面药物残留检测方法，具体包括以下具体步骤：

步骤一：选取待测的大米样品，通过小型粉碎机将大米样品进行研磨粉碎得到待测样品大米碎末，处于干燥塑料瓶中备用；

步骤二：称取10g预先混合的大米试样，放入150ml的锥形瓶中，再加入乙腈溶液50ml，用均浆机高速均浆3min，采用超声提取得到滤液；

步骤三：将步骤二中得到的滤液倒入离心管中，再加入净化液，剧烈震荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物滤液收集于10ml带塞试管中；

步骤四：将步骤三中的带塞试管置于水浴温度为70-80℃的氮吹仪上吹至近干，加入2mL正已烷，盖上管塞，待净化；

步骤五：在的色谱柱中，加入1cm高的无水硫酸钠，并用10mL乙腈溶液预洗柱，用洗耳球吹去柱中的气泡，直至液面到达无水硫酸钠的顶部；

步骤六：将步骤五中活化后的色谱柱转移至15mL玻璃离心管上，将步骤四中的浓缩液转移至柱上，样品被全部吸附后，重复操作三次以上，继续用乙腈洗涤柱，直至收集流出液共15mL，及时用乙酸乙酯定容至12mL，混合均匀为净化液，待测；

步骤七：将步骤六中的净化液用气相色谱仪定性定量测定大米表面的农药残留。

进一步地，所述步骤一中的大米在研磨粉碎后过40目筛制成检测试样。

进一步地，所述步骤五中所采用的色谱柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

进一步地，所述步骤六中的混合方法为涡流混合。

进一步地，所述步骤七中所采用的气相色谱仪的进样口温度为250℃，初始温度为50℃，载气通入为氦气，进样量为5μL。

本发明与现有技术相比的优点在于：本发明的一种大米表面药物残留检测方法通过气相色谱仪进行大米农药的检测，操作简便，气相色谱条件简捷，可在较短的时间内对大米农药进行分离和检测，且测定值仍准确，因此本发明是一种提取率较高，气相色谱条件简捷，操作要求较低，定量回收率较高的大米表面药物残留检测方法。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行完整、清晰地介绍，所描述的实例仅为本发明的部分实例，如本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1