[发明专利]一种大米表面药物残留检测方法

权利要求书

1.一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于，具体包括以下具体步骤：

步骤一：选取待测的大米样品，通过小型粉碎机将大米样品进行研磨粉碎得到待测样品大米碎末，处于干燥塑料瓶中备用；

步骤二：称取10g预先混合的大米试样，放入150ml的锥形瓶中，再加入乙腈溶液50ml，用均浆机高速均浆3min，采用超声提取得到滤液；

步骤三：将步骤二中得到的滤液倒入离心管中，再加入净化液，剧烈震荡3min，静置3min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物滤液收集于10ml带塞试管中；

步骤四：将步骤三中的带塞试管置于水浴温度为70-80℃的氮吹仪上吹至近干，加入2mL正已烷，盖上管塞，待净化；

步骤五：在的色谱柱中，加入1cm高的无水硫酸钠，并用10mL乙腈溶液预洗柱，用洗耳球吹去柱中的气泡，直至液面到达无水硫酸钠的顶部；

步骤六：将步骤五中活化后的色谱柱转移至15mL玻璃离心管上，将步骤四中的浓缩液转移至柱上，样品被全部吸附后，重复操作三次以上，继续用乙腈洗涤柱，直至收集流出液共15mL，及时用乙酸乙酯定容至12mL，混合均匀为净化液，待测；

步骤七：将步骤六中的净化液用气相色谱仪定性定量测定大米表面的农药残留。

2.根据权利要求1所述的一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于：所述步骤一中的大米在研磨粉碎后过40目筛制成检测试样。

3.根据权利要求1所述的一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于：所述步骤五中所采用的色谱柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。

4.根据权利要求1所述的一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于：所述步骤六中的混合方法为涡流混合。

5.根据权利要求1所述的一种大米表面药物残留检测方法，其特征在于：所述步骤七中所采用的气相色谱仪的进样口温度为250℃，初始温度为50℃，载气通入为氦气，进样量为5μL。