[发明专利]一种生物基环氧树脂灌封胶及其制备方法有效
申请号: | 202111284334.2 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113881376B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 刘敬成;黄家峰;顾志伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学;宜兴市普利泰电子材料有限公司 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 冯智文 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 环氧树脂 灌封胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,所述生物基环氧树脂灌封胶包括A组分和B组分,各组分所含原料及各原料的重量份数为:
A组分:
环氧树脂 30-60份
多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂 10-40份
生物基环氧树脂稀释剂 5-40份
填料 50-300份
消泡剂 0.1-1份
硅烷偶联剂 1-5份;
B组分:
固化剂 30-50份
固化促进剂 3-10份;
所述A组分与B组分的重量比为3-5:1;
所述多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂由六氯环三磷腈与腰果酚反应后再经过环氧化制得;
所述生物基环氧树脂稀释剂为阻燃性腰果酚缩水甘油醚,其环氧值为0.18-0.25。
2.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,六氯环三磷腈与腰果酚反应的过程为:
将六氯环三磷腈与腰果酚、缚酸剂溶于溶剂中,混合均匀,升温至90-100℃,搅拌回流反应24-48h;反应结束后,冷却至室温,抽滤,滤液浓缩、干燥,得到多臂腰果酚基环三磷腈树脂;
多臂腰果酚基环三磷腈树脂与甲酸和双氧水混合,45-60℃反应2-4h;反应结束萃取、洗涤、浓缩、干燥,制得所述多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,六氯环三磷腈与腰果酚的摩尔比为1:1-6;所述缚酸剂为三乙胺、NaH、碳酸钾中的一种或多种;缚酸剂与腰果酚的摩尔比为1:1-1.2;所述溶剂为THF、1,4-二氧六环、DMF中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,所述甲酸与多臂腰果酚基环三磷腈树脂的摩尔比为9.6-18:1;所述双氧水的质量浓度为50%,双氧水与多臂腰果酚基环三磷腈树脂的摩尔比为12-30:1。
5.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51、E-44、E42中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,阻燃性腰果酚缩水甘油醚的制备方法为:
(1)将羟乙基腰果酚醚与缚酸剂溶于溶剂中,混合均匀,冰水浴中冷却,逐步滴加三氯氧磷,搅拌反应2-4h,升温至30-60℃继续反应6-8h;反应结束后,冷却至室温,抽滤,滤液浓缩、干燥,得到棕色油状液体,即磷酸三羟乙基腰果酚醚;
(2)将磷酸三羟乙基腰果酚醚与甲酸和双氧水混合,30-60℃下反应2-4 h,反应结束萃取、洗涤、浓缩、干燥,制得磷酸三羟乙基腰果酚醚环氧树脂,即所述阻燃性腰果酚缩水甘油醚。
7.根据权利要求6所述的生物基环氧树脂灌封胶,其特征在于,步骤(1)中,三氯氧磷与羟乙基腰果酚醚的摩尔比为1:1-3;所述缚酸剂为三乙胺、NaH、碳酸钾中的一种或多种;缚酸剂与羟乙基腰果酚醚的摩尔比为1:1-1.2;所述溶剂为THF、1,4-二氧六环、DMF、三氯甲烷中的一种或多种;步骤(2)中,甲酸与磷酸三羟乙基腰果酚醚的摩尔比为4.8-9:1;所述双氧水的质量浓度为50%,双氧水与磷酸三羟乙基腰果酚醚的摩尔比为6-15:1。
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