[发明专利]一种用玉米芯制备糠醛的方法在审
申请号: | 202111283942.1 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113816931A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 施晓旦;李明龙;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海昶法新材料有限公司 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48;C07D307/50 |
代理公司: | 上海领匠知识产权代理有限公司 31404 | 代理人: | 陈剑 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 玉米芯 制备 糠醛 方法 | ||
1.一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:以玉米芯为原料,酸性造纸废水为溶剂,经过加热、萃取、水洗、精馏得到高纯度的糠醛。
2.如权利要求1所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)将玉米芯加入到粉碎机中粉碎成颗粒,粒径范围在15mm~20mm;
步骤2)将造纸废水和硫酸加入到拌酸釜中混合得到酸性造纸费水,调节PH为0.50~5.00;
步骤3)将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒和步骤2)混合得到的酸性造纸废水加入到水解釜中,通高压蒸汽调节温度及压力开始反应,反应2h~3h,冷凝得到毛醛,由管道进入到分液釜中,加入甲苯,搅拌一段时间,静置分液;
步骤4)将步骤3)分液得到的上层甲苯相通过管道送入水洗塔中,水洗分液;
步骤5)将步骤4)水洗得到的上层甲苯相通过管道送入精馏塔中,在压力-0.09Mpa~-0.1Mpa,温度85℃~95℃下进行减压蒸馏,连续精制,得到糠醛。
3.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:将步骤1)粉碎得到的玉米芯颗粒通过固体进料口加入到水解釜中,步骤2)混合得到的酸性造纸废水通过液体进料口加入到水解釜中。
4.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤3)中所述的玉米芯颗粒与酸性造纸废水的质量比为1:(0.5~10)。
5.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤3)中所述高压蒸汽调节的温度为175℃~185℃。
6.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤3)中所述高压蒸汽调节的压力为0.6MPa~1.2MPa。
7.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤3)中所述的甲苯用量为酸性造纸废水质量的50%~200%。
8.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤3)中分液得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐,步骤4)中水洗得到的下层废水相通过管道进入废水回收罐。
9.如权利要求2所述的一种用玉米芯制备糠醛的方法,其特征在于:步骤5)中精馏塔内的残渣通过管道进入糠醛渣回收罐,制得的糠醛通过管道进入成品罐中。
10.一种用玉米芯制备糠醛的设备,其特征在于:包括水解釜,所述水解釜分别与粉碎机和拌酸釜相连,所述水解釜连接有高压蒸汽管路,所述水解釜的底部通过管道与分液釜上部相连,所述分液釜的底部通过管道分别与水洗塔入口和废水回收罐相连,所述水洗塔的底部通过管道分别与精馏塔入口和所述废水回收罐相连,所述精馏塔的顶部通过管道与成品罐相连,所述精馏塔的底部通过管道与糠醛渣回收罐相连。
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