[发明专利]支持水中化学需氧量的自动滴定装置

说明书

本发明提供一种用于检测化学需氧量的高通量自动滴定装置，包括注射泵、三通阀、颜色传感器、光源、加液臂、旋转式样品瓶托盘、托盘电机、磁力搅拌器，其中：旋转式托盘，使得待滴定的样品瓶依次对准加液臂，避免了加液臂的过多移动而需要设计复杂的驱动装置，简化了装置；加液臂为中空结构，能以固定或旋转的方式进行加液；注射泵、加液臂、颜色传感器、光源、样品瓶托盘电机、磁力搅拌电机均与自动控制器相连，并根据自动控制器的指令完成取液、旋转、注液、搅拌、检测等过程。本发明可以预判托盘上是否存在样品瓶，从而确定加液臂是否加液，以及能够给各个样品瓶加入任意量的滴定试剂，无需等待前一滴定的完成，节省了操作时间，从而实现高通量滴定多种待测样品。

技术领域

本发明提供一种支持水中化学需氧量自动滴定的滴定仪，具体地说提供一种能高通量自动滴定化学需氧量的滴定仪或装置，属于分析仪器领域。

发明背景

化学需氧量(Chemical-Oxygen-Demand)，简称COD，是指在一定的条件下水体中溶解性物质与悬浮物所消耗的强氧化剂重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L计。它是表示水体中还原性物质的综合指标。水体中的COD过高，表明有机物污染是很严重，会破坏环境和生物群落的平衡，引起水体恶化。因此，COD是污水处理厂的一个重要的参数，也是环保监测的一项重要指标。

传统的化学需氧量根据氧化试剂的不同分为高锰酸盐法(也称为高锰酸盐指数)和重铬酸钾法，对应也建立了相应的国家标准，高锰酸盐指数对应的现行国家标准为《GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定》，重铬酸钾法测定化学需氧量的现行国家标准为《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》，按照标准方法现有的测定方案全程为手动测定，需要用户配备回流装置、加热装置、酸式滴定管(详见标准3-4页)等手工操作设备，按照标准要求(详见标准45页)进行手工试剂添加、高温回流消解、手工颜色终点滴定等步骤，过程操作繁琐、实验人员受化学试剂损伤风险高(例如，标准首页明确警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行)、实验结果易受操作人员主观水平影响等诸多弊端。

依据标准规定，在手工方法在测量水中化学需氧量的过程中，样品蒸发回流完成之后，需要用户手工滴定样品来测量样品中的化学需氧量，因为样品中使用了高浓度硫酸，用户在滴定的过程中，可能会出现液体飞溅伤害到用户的现象，并且使用滴定管滴定的准确性受人工判断的影响比较大，且不易精确控制滴定量，结果的准确性也不能够保证。因此，使用自动滴定仪成为化学需氧量的检测需要。

例如，符聪雨(化学需氧量自动滴定装置的研究，《当代化工研究》，2019年第3期)设计研发一种COD自动滴定装置。该装置利用颜色传感器而模拟人眼识别溶液颜色，并根据颜色智能调控滴定速度，从而准确快速确定滴定终点。滴定装置由滴定池、注射器、颜色传感器和电磁搅拌电机组成，由聚四氟乙烯材质的毛细管和三通电磁阀连接。滴定池放置于交流搅拌电机上，内置搅拌子。注射器位于滴定池上方，通过毛细管与三通电磁阀连接，三通电磁阀打开状态通过毛细管连接硫酸亚铁铵标准溶液，三通电磁阀打开状态通过毛细管插入滴定池内部。颜色传感器固定于滴定池下方距平面10cm高的位置。使用中，将三通阀切换至a口，注射泵抽取硫酸亚铁铵标准溶液；消解后已冷却的待测溶液加入指示剂后转移至滴定池中；打开电磁搅拌电机；切换三通阀至b口，注射泵开始以一定速度进行滴定，待颜色传感器感应到目标颜色时，输出信号，注射泵停止工作；输出硫酸亚铁铵消耗量至电脑软件，软件计算并显示测定结果。

中国发明专利申请201610743731.4、“一种全自动COD分析仪”公开了含有滴定装置的COD分析仪，其中该滴定装置包括一安装在冷凝单元旁侧的滴定支架，在该滴定支架内安装有一搅拌电机，在搅拌电机上端放置有样品杯，所述样品杯内放置有磁力搅拌块，在滴定支架的旁侧还安装有一摄像机，且该摄像机位于样品杯的旁侧。然而，该分析仪需要设置含有竖直导轨和水平导轨的驱动机构，结构复杂，且故障率较高。