[发明专利]一种四氧化三铁纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，采用加装氨水容器的连续流反应器，将不同浓度的Fe²⁺水溶液注入的旋转的圆盘在其表面形成一层薄膜，与挥发的氨气和薄膜内的溶解氧进行反应，仅需几秒即可在出液口处收集产物，所得的反应液用钕铁硼强磁铁进行磁分离，即得到四氧化三铁纳米颗粒。与现有技术相比，本发明不需要有机溶剂和表面活性剂等助剂，不需要加温加压和惰性气体保护等反应条件；采用空气氧化方法，反应条件温和，产物易于提纯，生产成本低廉，所得的四氧化三铁纳米颗粒平均粒径可以通过反应器参数设置进行调控，适合大规模工业生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。

背景技术

磁性四氧化三铁纳米粒子是一组尺寸小于100纳米的工程和特殊材料，可以在外部磁场的作用下进行操纵，不仅仅被广泛应用于磁记录介质、气体传感、染料中，而且还在医疗应用等领域，包括磁共振成像(MRI)，药物递送系统，医疗诊断，癌症治疗，微波器件，磁光器件等大量应用。具有可控尺寸的磁性纳米颗粒的合成非常重要，因为这些磁性纳米颗粒的性质强烈依赖于它们的尺寸，并且表征磁性纳米颗粒的尺寸依赖的物理化学性质也很重要，低成本和良好再现性的大规模生产方案的开发，是需要解决的关键问题。

目前合成四氧化三铁纳米颗粒的湿化学方法主要是共沉淀法和热分解方法，共沉淀法制备的四氧化三铁纳米颗粒方法需要将二价铁盐和三价铁盐混合溶液与氢氧化钠或氨水沉淀反应，制备简单产物颗粒具有宽尺寸分布，而热分解可以制备出高质量纳米粒子，但生产很少遵守绿色化学规则，使用惰性气体氛围、有机溶剂、昂贵且有毒的试剂以及长时间的高反应温度；且合成主要以实验室、小规模、分批量合成。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种反应条件温和、成本低廉、合成方式绿色且可以连续生产制备可再现的不同尺寸规格的四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，配置Fe²⁺水溶液，将Fe²⁺加入到去离子水中，得Fe²⁺水溶液；

步骤2，将装有氨水的容器固定在连续流反应器内壁上；

步骤3，将步骤1制得的Fe²⁺水溶液注入步骤2中加装氨水容器固定的连续流反应器中，并调节Fe²⁺水溶液的注入流速和连续流反应器的圆盘转速，收集所得反应产物；

步骤4，将步骤3制得的反应产物用磁铁进行磁分离，即得四氧化三铁纳米颗粒。

优选地，所述步骤1中，Fe²⁺可以是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁等其中任意一种的可溶性亚铁盐溶液。

优选地，所述步骤3中，Fe²⁺水溶液浓度为1mM-200mM，溶液注入流速为0.1ml/s-10ml/s，连续流反应器的转速为10rpm-2500rpm，反应温度为0℃-80℃。

通过采用上述技术方案，配置不同浓度Fe²⁺水溶液，设定不同的注入速度将溶液注入加装氨水容器的连续流反应器的圆盘表面形成一层薄膜，通过调节圆盘转速调节薄膜中溶解氧的含量和与氨水挥发的氨气和溶解氧混合反应程度，所得产物用磁铁进行磁分离，即得到四氧化三铁纳米颗粒。

本发明不需要惰性氛围，开发的连续流动工艺允许制备不同尺寸的均匀磁铁矿纳米颗粒。与其他批量合成方法相比，本发明使用特定浓度、流速和转速连续制备出尺寸分布窄的四氧化三铁纳米颗粒，操作更简单，仅使用了单独的二价铁盐溶液和氨水，大大减少了原料成本和后处理成本。而且本发明为连续生产，生产效率高，占地小，得到的四氧化三铁纳米颗粒纯度高、粒径分布窄。