[发明专利]一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法

权利要求书

1.一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，合成原料包括氢氧化铝Al(OH)₃，硫酸溶液，一水合次磷酸钠NaH₂PO₂•H₂O和工业乙醇；所述合成原料中，硫酸溶液的质量浓度为75~98%；

氢氧化铝Al(OH)₃质量：硫酸溶液中硫酸的质量：一水合次磷酸钠NaH₂PO₂•H₂O的质量=10~11：20~21：40~41；

所述合成方法包括以下步骤：

（1）常温下将Al(OH)₃分散于水中，得到Al(OH)₃溶液；

（2）在搅拌条件下，向Al(OH)₃溶液中加入硫酸溶液；

（3）将步骤（2）所得溶液升温至90~95℃，持续搅拌至得到澄清的硫酸铝Al₂(SO₄)₃溶液；

（4）在85~90℃条件下制备NaH₂PO₂溶液，并在搅拌状态下加入工业乙醇；

（5）将步骤（3）所得Al₂(SO₄)₃溶液滴加到步骤（4）所得溶液中，并使混合后的溶液在85~90℃及持续搅拌的条件下反应1~2小时；

（6）将步骤（5）所得产物过滤得到滤渣，使用去离子水洗涤滤渣3~5次并将滤渣烘干得到次磷酸铝Al(H₂PO₂)₃；

所述步骤（1）所得Al(OH)₃溶液的质量浓度为30~40%；

所述步骤（3）所得硫酸铝Al₂(SO₄)₃溶液的质量浓度为30~50%；

所述步骤（4）中，NaH₂PO₂溶液的质量浓度为60~70%。

2.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在10~40min的时间范围内，向Al(OH)₃溶液中加入全部硫酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，持续搅拌1~3小时至得到澄清的硫酸铝Al₂(SO₄)₃溶液。

4.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中，加入工业乙醇的质量占步骤（1）~（6）中全部合成原料总质量的1~5%。

5.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中，在10~60min的时间范围内，将步骤（3）所得Al₂(SO₄)₃溶液滴加到步骤（4）所得溶液中；所述步骤（5）中，持续搅拌的速率为200~800 r/min。

6.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（6）中，在步骤（5）所得产物温度下降到85℃之前，将步骤（5）所得产物过滤得到滤渣；所述步骤（6）中，70%以上次磷酸铝Al(H₂PO₂)₃的粒径范围为0.5~10微米。

7.根据权利要求1所述的一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，其特征在于，还包括步骤（7），对步骤（6）过滤所得滤液进行后处理；

所述后处理过程包括蒸发所述滤液得到工业芒硝。