[发明专利]一种硬质聚酰亚胺泡沫及其制备方法

权利要求书

1.一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将芳香族二酐和脂肪醇依次加入极性溶剂中，得到混合溶液；

(2)加热步骤(1)所得混合溶液0.5～3h后，在混合溶液中加入水，得到透明的聚酰亚胺泡沫前驱体溶液；

(3)将所得聚酰亚胺泡沫前驱体溶液加入发泡机中的储料罐A，并将多异氰酸酯化合物加入发泡机中的储料罐B；

(4)将储料罐A和储料罐B中的物料注入高压容器中，后向高压容器中通入CO₂，进行湿凝胶反应，得到湿凝胶；所述高压容器中的压力为4～11Mpa，所述CO₂为超临界状态或液态；

(5)当步骤(4)中CO₂为液态，将高压容器的温度和压力升高，使液态CO₂转变为超临界状态CO₂，当步骤(4)中CO₂为超临界状态，保持高压容器的温度和压力不变或将高压容器的温度和压力升高维持CO₂的超临界状态；

利用高压容器中的超临界状态CO₂萃取湿凝胶中的极性溶剂后，得到多孔聚酰亚胺凝胶；

(6)将多孔聚酰亚胺凝胶置于真空烘箱中加热使其酰亚胺化，得到聚酰亚胺泡沫；

所述步骤(4)中，湿凝胶反应的反应温度为4～45℃，反应时间为1～3h；

聚酰亚胺泡沫的密度为100-500kg/m³，抗压强度2～15MPa，室温热导率0.03～0.039W/m·K；聚酰亚胺泡沫的孔径为50～300nm。

2.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，芳香族二酐为均苯四甲酸二酐，2,3,3',4'-二苯醚四酸二酐，3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐，双酚A型二苯醚二酐或2,3',4,4'-联苯四酸二酐中的一种或一种以上组合；

所述极性溶剂为二甲基亚砜，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上组合；

所述脂肪醇包括甲醇，乙醇，丙醇或异丙醇中的一种或一种以上组合。

3.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，脂肪醇与芳香族二酐的物质的量之比为0.5:1～2:1。

4.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入水的质量占混合溶液与水质量总和的5％～15％；

所述步骤(2)中，所得聚酰亚胺泡沫前驱体溶液的质量浓度为10％～65％；

所述步骤(2)中，加热温度范围为70～100℃；反应时间为0.5～3h。

5.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，多异氰酸酯化合物包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯中的一种或一种以上组合。

6.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，使储料罐A和储料罐B中的物料按照质量比为1:1～1.3:1注入高压容器中。

7.根据权利要求1所述的一种硬质聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，当步骤(4)中CO₂为液态，将高压容器的温度升高至31.1℃～100℃，压力升高至7.52MPa～40Mpa，使液态CO₂转变为超临界状态CO₂，当步骤(4)中CO₂为超临界状态，保持高压容器的温度和压力不变或将高压容器的温度升高至31.1℃～100℃，压力升高至7.52MPa～40Mpa，维持CO₂的超临界状态。