[发明专利]一种高纯片状勃姆石及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高纯片状勃姆石及其制备方法。该方法包括：将铝源、铵盐混合得到不加入水的反应体系，或者，将铝源、铵盐、水混合得到加入少量水的反应体系，其中，在所述加入少量水的反应体系中，加入的水的量≤15wt％；将反应体系升温至170‑250℃，反应4‑48h；对反应产物进行洗涤、干燥得到所述片状勃姆石。本发明还提供了利用上述方法制备的高纯片状勃姆石。本发明提供了一种低能耗、低成本、易操作、易放大的直接制备高纯片状勃姆石的生产方法，所有制得的勃姆石具有形状规整、结晶度高、以及粒度分布窄等优势，勃姆石的边长为0.4‑2.0μm，勃姆石结晶度99％，勃姆石纯度99.9％。

技术领域

本发明涉及一种高纯片状勃姆石及其制备方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

勃姆石，分子式为γ-Al₂O₃·H₂O，又被称为软水铝石，是一种部分脱水的氢氧化铝。勃姆石外观为细小的白色晶体，属于正交晶系，具有层状结构；单一结构层内，氧离子(O^2-)以立方密堆积排列在八面体的顶点，铝离子(Al³⁺)位于八面体的中央，氢氧根(OH^-)位于层状结构的表面上，层与层之间由氢键连接。另外，勃姆石导热系数较高，热稳定性好，堆密度较低，并且热分解会释放出水蒸气，吸收大量热量，分解产生的Al₂O₃覆盖于基体表面，可延缓燃烧速率，达到阻燃效果。因其良好的微观组织及热稳定性，勃姆石广泛应用于陶瓷材料、半导体材料、涂覆材料、阻燃材料、催化剂及载体等领域；更为值得注意的是，由于勃姆石具有密度低、质地软、导热性好、和有机物相容性好等特点，使得勃姆石逐渐取代传统的Al₂O₃和TiO₂等硬质材料用于锂电池隔膜涂覆；除此以外，使用勃姆石涂覆锂电池隔膜还能主动提升锂电池安全性能和能量密度；在实现“双碳”目标的时代背景下，作为新能源电池电芯隔膜、极片涂覆材料的首选材料，勃姆石有非常广阔的应用前景。

勃姆石材料的特性往往因其粒径和形貌的变化而变化；从廉价易得的工业原料出发制备粒径小的高纯勃姆石成为目前行业研究的重点。通常的制备方法为水热法，例如：CN106186008 A公开了一种锂电池隔膜涂层用勃姆石的水热制备方法，以六水氯化铝和九水硝酸铝作铝源，经沉淀、陈化、过滤、水热、洗涤、干燥等步骤后获得粒径为800nm左右的菱形勃姆石。该法使用价格相对高昂的无机铝盐作铝源，且流程复杂，生产和操作成本高。还有非水热法，如CN 111453751 A公开了一种高纯勃姆石的制备方法，即通过控制高温水蒸气和醇铝的反应比例和气体流速来控制反应进程以制备高纯纳米块状勃姆石；该法不经水热生产勃姆石，且制备的勃姆石粒度分布窄、分散性好、纯度高；但操作复杂、并且使用价格高昂的醇铝作铝源，不利于工业放大。

如上所述，在制备高纯勃姆石方面，主要依赖于直接使用价格高昂的无机、有机铝盐作铝源，原料成本极高，难以大规模生产。在勃姆石形貌控制方面，主要采取加入添加剂的形式控制形貌，这会导致产品中金属杂质残留量高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备高纯片状勃姆石的方法，在不加入水或加入少量水的条件下经一步转晶加热即可制备高纯片状勃姆石。

为达到上述目的，本发明提供了一种高纯片状勃姆石的制备方法，其包括以下步骤：

将铝源、铵盐混合得到不加入水的反应体系，或者，将铝源、铵盐、水混合得到加入少量水的反应体系，其中，在所述加入少量水的反应体系中，加入的水的量≤15wt％，优选10wt％；铵盐中的NH₄⁺与反应体系中的Al的摩尔比为0.01-0.30：1，优选为0.05-0.20：1；

将反应体系升温至170-250℃，优选220-250℃；反应4-48h，优选8-16h；

对反应产物进行洗涤、干燥得到所述片状勃姆石。