[发明专利]一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法及装置

权利要求书

1.一种利用填充柱式载水法制备烷基铝氧烷的方法，其包括：利用填充柱计量载水，并在流动相的驱动下将所述水注入到烷基铝与第一惰性有机溶剂形成的溶液中进行反应，进而获得包含烷基铝氧烷的混合液；

优选地，所述填充柱的载水量为0.1mL～1000mL。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填充柱中的柱填料选自不与水发生反应也不与水形成凝胶的无机物或不与水发生反应也不与水形成凝胶的有机高分子聚合物；

优选地，所述无机物选自氧化硅、氧化铝、分子筛、高岭土、凹凸土、陶瓷、金属氧化物陶瓷和玻璃丝中的至少一种；

进一步优选地，所述有机高分子聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、聚异戊二烯、乙丙橡胶树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、聚碳酸酯、聚砜和聚醚醚酮中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述烷基铝的结构式为AlR₃，其中R为碳原子数1～20的烷基基团；优选地，所述烷基铝选自三甲基铝、三乙基铝、三正丙基铝、三正丁基铝、三异丁基铝和三正辛基铝中的至少一种。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一惰性有机溶剂选自直链碳氢化合物、支链碳氢化合物、环状饱和碳氢化合物和芳香类碳氢化合物中的任意一种；优选地，所述第一惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、异庚烷、新庚烷、Isopar E和Isopar F中的任意一种。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述流动相选自第二惰性有机溶剂或不与水和烷基铝反应的气态物质；

优选地，所述第二惰性有机溶剂选自直链碳氢化合物、支链碳氢化合物、环状饱和碳氢化合物和芳香类碳氢化合物中的任意一种；进一步优选地，所述第二惰性有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、正戊烷、异戊烷、新戊烷、环戊烷、甲基环戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、异庚烷、新庚烷、Isopar E和Isopar F中的任意一种；更进一步优选地，所述第二惰性有机溶剂与所述第一惰性有机溶剂相同；

最优选地，所述气态物质选自氮气、氩气和甲烷中的任意一种。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，所述水与烷基铝的摩尔比不高于1:1，优选为1:(1～10)，更优选为1:(1～5)。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述方法，其特征在于，所述溶液中烷基铝的含量为0.4～80wt％。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，所述包含烷基铝氧烷的混合液中金属铝的含量为0.1～40.0wt％；其中，当所述流动相为气态物质时，通过调节第一惰性有机溶剂的用量来控制包含烷基铝氧烷的混合液中金属铝的含量；当所述流动相为第二惰性有机溶剂时，通过调节第一惰性有机溶剂和第二惰性有机溶剂的用量之和来控制包含烷基铝氧烷的混合液中金属铝的含量。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为-50～110℃，优选为-20～90℃，更优选为-10～80℃；和/或

所述反应的时间为4～15小时；优选为8～12小时。

10.一种如权利要求1-9中任意一项所述方法所采用的制备烷基铝氧烷的装置，其包括带有搅拌装置的反应器，和与所述反应器顶部的第一进料口相连的填充柱。