[发明专利]一种金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极、其制备方法及在葡萄糖传感器中的应用有效
申请号: | 202111243266.5 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN113960133B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 刘铎;高倩;张汪阳;赵超鹏;颜为山;韩素芹;李岩岩;胡绍晨 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 纳米 负载 金刚石 阵列 电极 制备 方法 葡萄糖 传感器 中的 应用 | ||
1.一种金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,所述电极为掺硼金刚石微阵列电极表面负载金属纳米片;所述掺硼金刚石微阵列电极是掺硼金刚石表面设置有圆形或线形微阵列;所述金属纳米片是由花簇状颗粒组成;所述金属纳米片的厚度为10-30nm;花簇状纳米颗粒的直径为1-5μm;花簇状纳米颗粒负载整个掺硼金刚石微阵列电极的具有微阵列结构的一面;所述金属纳米片为铜纳米片、银纳米片或金纳米片;
所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极的制备方法,包括步骤:
(1)将纳秒脉冲激光的焦点聚焦在掺硼金刚石表面,然后进行快速图案化激光扫描处理,制得掺硼金刚石微阵列电极;
快速图案化激光扫描处理的条件为:波长λ=1064nm,功率P=12~14W,重复频率f=20kHz,脉宽5-20微秒,在掺硼金刚石表面按预设图案对每个图案进行激光扫描,每个图案扫描3-5次;
(2)以金属离子水溶液为电解液,掺硼金刚石微阵列电极为工作电极,利用电化学脉冲沉积法在掺硼金刚石微阵列电极的经图案化激光扫描处理的表面沉积金属得到金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极;
利用电化学脉冲沉积法在掺硼金刚石微阵列电极的经图案化激光扫描处理的表面沉积金属的方法为:以掺硼金刚石微阵列电极为工作电极,金属片为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,工作电极与对电极间距为0.5~2mm,施加脉冲电压,设置最低电压(-0.2V)-(-1V)、最高电压0-1V,脉冲宽度为3~5s,沉积时间为90~180s。
2.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,所述掺硼金刚石微阵列电极为长方体;圆形或线形微阵列位于掺硼金刚石微阵列电极长和宽组成的一个面;圆形微阵列由圆锥形凹坑组成,横向或纵向相邻凹坑之间的间隔为20-50μm,凹坑的直径为20-50μm,凹坑的最大深度为50-100μm;线性微阵列是由条状沟壑组成,横向或纵向相邻沟壑之间的间隔为20-50μm,条状沟壑宽度为20-50μm,条状沟壑深度为50-100μm。
3.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,圆形或线形微阵列充分布满掺硼金刚石微阵列电极表面。
4.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,步骤(1)中,掺硼金刚石在进行扫描处理前还经过洗涤的步骤,即依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗,以去除表面污染物。
5.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,步骤(2)中,金属离子水溶液为铜、银、金离子的水溶液;金属离子水溶液的浓度为0.1-0.3molL-1。
6.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,步骤(2)中,将掺硼金刚石微阵列电极的未经图案化激光扫描处理的表面进行绝缘处理,然后将所得掺硼金刚石微阵列电极浸没在金属离子水溶液中作为工作电极,再利用电化学脉冲沉积法在掺硼金刚石微阵列电极的经图案化激光扫描处理的一面沉积金属。
7.根据权利要求1所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极,其特征在于,步骤(2)中,所述金属片为铜片、银片或金片。
8.如权利要求1-7任意一项所述金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极在葡萄糖传感器中的应用,作为工作电极应用于葡萄糖传感器中。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,以金属纳米片负载的掺硼金刚石微阵列电极为工作电极,以Ag/AgCl为参比电极,以铂网为对电极,构建葡萄糖传感器。
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