[发明专利]一种五氟化磷合成工艺

说明书

本发明提供了一种五氟化磷合成工艺，属于化工领域。该合成工艺先在液相三氯化磷中加入含氟废渣粉制成悬浮液；然后悬浮液送入抽真空后的反应釜中，向反应釜中通入干燥氯气，悬浮液至糊状后再加热升温，反应生成五氟化磷粗品，经冷凝除去杂质，最终得到高纯度的五氟化磷。本发明合成工艺将含氟废弃物进行再利用合成五氟化磷，可减少环境污染，提高资源利用率，降低生产成本；该工艺的原料廉价易得，生产过程相对简单，反应效率及产品得率高。

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种五氟化磷合成工艺。

背景技术

五氟化磷(PF₅)在常温常压下为无色恶臭气体，其对皮肤、眼睛、粘膜有强烈刺激性。是活性极大的化合物，在潮湿空气中会剧烈水解产生有毒和腐蚀性的氟化氢白色烟雾。PF₅广泛应用于电子工业、电池制造、高分子材料和催化剂等领域。

锂电池目前广泛应用于电动汽车、手提电脑、移动电话等领域。以PF₅为原料合成的LiPF6是锂电池的主要电解质锂盐，它具有电化学稳定性强、组成的电解质的电导率高等优点。

在半导体集成电路生产制造过程中产生了大量的含氟废弃物，含氟废弃物处理不当，就会对环境产生造成污染及危害人体健康。现有的含氟废渣多数先经过生化处理或焚烧，其次产生的二次污染物液态达标排放或固态填埋，中间环节处理不当将产生连带的次生污染、进而对环境产生更加严重的破坏。故如何对含氟废物进行无污染处理，减少其不必要的排放带来的环境污染和生态破坏，降低其可能对动植物及人体的不良影响就显的极为重要。

现有技术中，PF₅常用的制备方法有：(1)以五氯化磷和氟化氢为原料，在有机溶剂中合成五氟化磷，该方法中五氯化磷易堵塞管道，且产物中氯化氢不易分离；(2)以五氧化二磷与氟气反应制备，该方法反应剧烈放热，难以控制，副产物多，需使用昂贵的氟气，成本较高；(3)以红磷或黄磷和氟气为原料生成五氟化磷，该方法也需使用昂贵的氟气，成本较高；(4)以氟化钙、磷酸、三氧化硫为原料反应合成，该方法的原料利用率较低；(5)以氟磺酸处理磷矿石制备五氟化磷及磷酸，该方法中氟磺酸腐蚀性强，对设备要求高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种五氟化磷合成工艺，该工艺过程相对简单，原料成本低，采用的原料之一为含氟废弃物，经回收再利用于五氟化磷合成，降低环境污染，提高资源利用率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种五氟化磷合成工艺，步骤包括：

(1)在液相三氯化磷中加入含氟废渣粉制成悬浮液；

(2)悬浮液送入抽真空后的反应釜中，然后向反应釜中通入干燥氯气，进行反应；

(3)悬浮液至糊状后加热升温，反应生成五氟化磷粗品，经冷凝除去杂质，得到高纯度的五氟化磷；

该合成工艺的反应式如下：

2PCl₃+2Cl₂+3CaF₂+2XSiF₆→2PF₅+3CaCl₂+2XCl+2SiF₄。

进一步地，在本发明的一些优选具体实施方案中，所述含氟废渣粉主要来源于光伏产业、玻璃蚀刻、冶金工业领域的含氟废酸与氢氧化钙中和后经干燥粉碎得到的，含氟废渣粉中主要含氟化钙和氟硅酸盐，其中氟化钙含量≥20％，水分含量≤100ppm，粒度D50≤10.0μm。

进一步地，在本发明的一些优选具体实施方案中，所述悬浮液采用搅拌、超声、高速分散中的任意一种或几种方式制成。

进一步地，在本发明的一些优选具体实施方案中，所述氯气通入悬浮液中反应的温度为-10～30℃。