[发明专利]一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法

说明书

本发明公开了一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，分别制备供试品溶液、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液；按高效液相色谱法对上述溶液进行测定，测定条件如下：色谱柱：C18；流动相：以乙腈：冰乙酸：甲醇：水=2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗；流速：1ml/min，柱温：40℃，波长：275nm。该检测方法可同时对柑橘黄酮原料药的主要成分（地奥司明及橙皮苷）进行检测，同时柑橘黄酮中各杂质不会对检测造成干扰。

技术领域

本发明是一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，具体涉及一种采用HPLC法高效检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，属于药物检测技术领域。

背景技术

柑橘黄酮片(爱脉朗)是获得国家药品监督管理局批准，用于治疗静脉淋巴功能不全相关的症状如腿部沉重，疼痛，晨起酸胀不适感，以及急性痔发作，并被《中国慢性静脉疾病诊断与治疗指南》推荐的一种复方制剂。根据其说明书记载，柑橘黄酮片的主要成分为地奥司明和橙皮苷，规格为450mg及50mg。现有国内相似品种为地奥司明片(葛泰、马应龙)，均为单方制剂，规格0.45g。

我们知道，药品制剂中包含有国家标准规定的有效成分的数量，因此，药品含量的测定也是评定药品质量的重要手段。朱秀萍等在“2种地奥司明片含量测定结果比较”《药物分析杂质》2009,29(8)中分别对市售的2种地奥司明片(爱脉朗和葛泰)进行含量测定，采用HPLC法进行检测，爱脉朗中地奥司明和橙皮苷得到较好分离，但检测时间较长，保留时间分别为15.14min和12.04min，不利于检测效率的提高。

除此之外，公开号为CN104730068A的发明专利公开了一种纯净微粒化地奥司明原料药的检测方法。检测时，需要分别制备供试溶液、标准溶液A和标准溶液B，然后再将供试溶液和各标准溶液注入色谱仪中进行测定，记录色谱峰在时间等于重要峰值的6倍保留时间，标记地奥司明、橙皮苷、异野漆树苷、蒙花苷、香叶木素的峰值区域，用标准溶液A计算出分辨率，测定地奥司明和橙皮苷的含量。供试溶液的色谱分析，必须记录与地奧司明相符合的重要的峰值只有一个，第二峰值与橙皮苷、异野漆树苷、蒙花苷、香叶木素相一致。相对保持时间(参考地奥司明)分别约为0.6、0.78、2.56和4.51。该方法虽然解决了检测时间长的问题，但操作步骤复杂，检测效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，是一种高效的检测方法同时对柑橘黄酮原料药的主要成分(地奥司明及橙皮苷)进行检测，同时柑橘黄酮中各杂质不会对检测造成干扰。

本发明通过下述技术方案实现：一种同时检测柑橘黄酮原料药中地奥司明和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

A.分别制备供试品溶液、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液；

B.按高效液相色谱法对上述溶液进行测定，测定条件如下：

色谱柱：C18；

流动相：以乙腈：冰乙酸：甲醇：水＝2：6：24：70为流动相A，甲醇为流动相B，进行梯度脱洗；

流速：1ml/min，

柱温：40℃，

波长：275nm。

所述步骤A中，以柑橘黄酮原料药为供试品，精密称定供试品25mg于25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到供试品溶液。

所述步骤A中，分别精密称定地奥司明对照品25mg和橙皮苷对照品12.5mg于同一25ml容量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定容，得到地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液。

所述步骤B中，分别吸取供试品溶液10μl、地奥司明和橙皮苷的混合对照品溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行测定。

所述步骤B中，梯度脱洗流程如下：