[发明专利]一种橡塑发泡促进剂苯亚磺酸锌的制备方法有效
申请号: | 202111229528.2 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN113816881B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 李合平;付顺国;宋士杰;张智亮;张雁;杨孟雨;杨瑞朝;刘俊勇;张旭旭;赵小锋;董海娜;申志强;刘杰;曹现利;王嘉宁;赵锴锴 | 申请(专利权)人: | 鹤壁中昊新材料科技有限公司;河南易交联新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07C313/04 | 分类号: | C07C313/04;C08K5/41;C08J9/00 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 刘艳霞 |
地址: | 458030 河南省鹤壁市宝山循*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发泡 促进剂 苯亚磺酸锌 制备 方法 | ||
1.一种苯亚磺酸锌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、依次将有机溶剂、锌粉、表面活性剂、引发剂加入反应釜,搅拌混合;
S2、往步骤S1得到的悬浮液中缓慢加入苯磺酰氯进行反应,滴完后保温反应2h;
S3、结束反应后,加入适量水充分搅拌,使体系中的氯化锌溶于水中,缓慢升温,回收体系中的有机溶剂;
S4、降温,过滤,水洗,干燥,得到产品苯亚磺酸锌;
所述引发剂为氯化锌溶液;所述有机溶剂为甲苯或二氯甲烷,所述表面活性剂为三乙基苄基氯化铵、四丁基溴化铵、十六烷基溴化铵、OP-10、吐温20中的一种或几种,所述苯磺酰氯、锌粉、表面活性剂、引发剂的摩尔比为1.0:0.95~1.0:0.001~0.01:0.001;步骤S2中,苯磺酰氯滴加温度为20~55℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯磺酰氯、锌粉、表面活性剂、引发剂的摩尔比为1.0:0.99:0.005:0.001。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述锌粉目数为80目、120目、200目、300目、400目、600目或800目。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述锌粉目数为400目或600目。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂为氯化锌水溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所选苯磺酰氯的滴加时间为1.5~3h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述苯磺酰氯滴加温度为30~35℃,滴加时间为1.5~2.0h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中,所述降温为反应结束后将反应体系降温至15~50℃。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述降温为反应结束后将反应体系降温至20~30℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,得到产品苯亚磺酸锌用作橡塑发泡促进剂。
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