[发明专利]一种鹿花菌素的检测方法有效
申请号: | 202111226090.2 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN113917036B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 范婷婷;赵志勇;赵晓燕;鄂恒超;张艳梅;李晓贝;周昌艳 | 申请(专利权)人: | 上海市农业科学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 崔玥 |
地址: | 201403 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 菌素 检测 方法 | ||
1.一种鹿花菌素的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将待测样本与提取溶剂混合提取后所得的提取液进行离心,收集上清液;
将所述上清液用乙醇和盐酸酸解,得到鹿花菌素水解液;将所述鹿花菌素水解液与对甲基苯甲醛混合进行衍生化反应,得到待测样本的衍生化产物;通过液相色谱串联质谱法对衍生化产物进行检测分析,计算得到所述待测样本中鹿花菌素的含量;
所述检测方法中还添加有内标物,所述内标物为鹿花菌素标准品经乙醇和盐酸水解后的产物与氘代对甲基苯甲醛混合反应所得;
所述鹿花菌素水解液与对甲基苯甲醛的体积比为1:1~2;
所述衍生化反应的温度为30~50℃,所述衍生化反应的时间为20~60min;
所述检测的色谱条件为:流动相为乙腈A和醋酸铵水溶液B;流速为0.3mL/min;色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱;梯度洗脱程序为:0min,10%A;1min,10%A;3min,90%A;5min,90%A;5.2min,10%A;6min,10%A;
质谱条件为:电喷雾离子源正离子模式;离子源参数为:喷雾电压为5500V;离子源温度为500℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样本包括蘑菇、尿液或血浆。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,当所述待测样本为蘑菇时,所述提取溶剂为乙腈溶液或甲醇溶液;所述待测样本为尿液或血浆时,所述提取溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙醇的质量百分浓度为30%~70%,所述盐酸的浓度为3~5mol/L。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述酸解的温度为40~60℃,所述酸解的时间为40~80min。
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