[发明专利]一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体及其制备方法在审
申请号: | 202111224874.1 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN114380979A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 田志诚 | 申请(专利权)人: | 上海奔佑新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/77 | 分类号: | C08G18/77;C08G18/66;C08G18/50;C08G18/10;A61L15/46;A61L15/42;A61L15/26 |
代理公司: | 北京广溢知识产权代理有限公司 16001 | 代理人: | 李枝玲 |
地址: | 201314 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 医用 敷料 聚氨酯 预聚体 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体,其特征在于,按重量份数计,主要包括12~24份多异氰酸酯,20~40份聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体,其特征在于,所述多异氰酸酯是由改性多异氰酸酯单体聚合得到;所述改性多异氰酸酯单体是由多异氰酸酯单体和氨丙基三乙氧基硅烷制备得到;多异氰酸酯单体是由氨基化氧化石墨烯和光气混合制得。
3.根据权利要求2所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体,其特征在于,所述聚醚多元醇是由胺化木质素与环氧丙烷制备得到。
4.根据权利要求3所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体,其特征在于,所述用于医用敷料的聚氨酯预聚体主要包括以下重量份数的原料组分:18份多异氰酸酯,30份聚醚多元醇。
5.一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)聚醚多元醇的制备:将胺化木质素和胺化木质素质量9.8~10.2倍的去离子水混合,在24~26℃和20kHz超声条件下超声20~30min;再加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液,调节pH至11~12,在200~300r/min转速下搅拌5min;然后在氮气保护下、温度为90~120℃和200~300r/min搅拌条件下,以60~80滴/min的滴速滴加胺化木质素质量1.1~1.3倍的环氧丙烷,保温回流3~4h后,在10pa、110~120℃条件下真空脱水2h,得到聚醚多元醇;
(2)多异氰酸酯的制备:在氮气保护下,将改性多异氰酸酯单体在300~500r/min转速下搅拌10~15min,加热升温至70℃,再以80~100滴/min的滴速滴加改性多异氰酸酯单体质量0.005倍的催化剂溶液,滴加完毕后,继续保温搅拌,当异氰酸酯基含量降低至30%~40%时,加改性多异氰酸酯单体质量0.01倍的苯甲酰氯,继续搅拌0.5h,冷却至室温,得到多异氰酸酯;
(3)聚氨酯预聚体的制备:在70~90℃和300~600r/min转速搅拌条件下,以40~60滴/min的滴速向聚醚多元醇中滴加聚醚多元醇质量0.85~0.95倍的二乙烯三胺和聚醚多元醇质量0.58~0.62倍的多异氰酸酯,保温搅拌3h后,降温到50℃,得到聚氨酯预聚体。
6.根据权利要求5所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述胺化木质素的制备方法是:将木质素和木质素质量9.8~10.2倍的去离子水中,在24~26℃和20kHz超声条件下超声20~30min;再加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液,调节pH至11~12,在200~300r/min转速下搅拌5min;然后在70~80℃和300~400r/min搅拌条件下,以60~80滴/min的滴速滴加木质素质量0.85~0.95倍二乙烯三胺和木质素质量0.58~0.62倍的甲醛,滴加完毕后保温回流2.75~3.25h;随后加入木质素质量10~15倍的异丙醇继续搅拌5~10min,静置沉淀1~1.5h,使用600~800目的滤布进行过滤得到粗沉淀物,使用粗沉淀物质量5~10倍的异丙醇对粗沉淀物重复以上搅拌、静置沉淀和过滤操作3~5次,得到沉淀物;将沉淀物在10pa、50℃下真空干燥1.5~2h,使用600目研磨机研磨得到胺化木质素。
7.根据权利要求6所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述催化剂溶液是由催化剂P838和催化剂P838质量1.5~1.7倍的醋酸丁酯混合制得。
8.根据权利要求7所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述改性多异氰酸酯单体的制备方法是:将多异氰酸酯单体和甲苯按质量比1:10~15混合,伴随着600~800r/min转速搅拌,在氮气的保护下110℃油浴回流1h后,加入多异氰酸酯单体质量6~8倍的氨丙基三乙氧基硅烷,继续回流1h,得到改性多异氰酸酯单体。
9.根据权利要求8所述的一种用于医用敷料的聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,所述多异氰酸酯单体的制备方法是:将氨基化氧化石墨烯加入到氨基化氧化石墨烯质量20~25倍的甲苯中,300~500r/min搅拌15~20min,再在0~4℃、20kHz超声条件下超声35~45min,得到氨基化氧化石墨烯混合液;在鼓泡式反应器内以70~90m/h速度通入光气,3~5min后在常压、-10~0℃和800~1200r/min搅拌条件下按质量比为1:0.005~0.01加入氨基化氧化石墨烯混合液和催化剂二甲基甲酰胺,继续通入光气反应10~20h,制得多异氰酸酯单体。
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