[发明专利]一种ATO纳米晶溶胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种ATO纳米晶溶胶的制备方法；该方法先将锡酸锡盐溶解在去离子水当中，得溶液A；然后将锑酸锑盐溶解在去离子水中，并加热辅助溶解，得溶液B；同时将溶液A和溶液B加入到去离子水中，进行加热并剧烈搅拌，得溶液C；利用制备得到溶液C通过水热反应处理、并加入极性小的有机溶剂使得反应得到的ATO聚沉，洗涤之后，进行溶剂置换、超声处理，得到ATO纳米晶溶胶。本发明原料廉价易得，工艺简单、成本低，并且无需进过高温煅烧并使用分散剂进行后分散即可稳定的、平均粒径分布在30nm的ATO纳米晶溶胶。

技术领域

本发明涉及ATO纳米晶，特别是涉及一种ATO纳米晶溶胶的制备方法，属于氧化锡锑纳米粉体技术领域。

背景技术

在ATO作为常见的透明导电氧化物(TCO)N型半导体材料，被用于显示器、太阳能电池以及透明隔热涂料的领域中。太阳光中有超过一半的能量来源于近红外光区，ATO是具有重大市场应用前景的透明隔热纳米材料，它对可见光有着高的透射率，而对近红外光具有反射、吸收等屏蔽作用。而利用ATO作为填料加入到透光率高的乳液中，即可得到透过可见光并屏蔽近红外光的透明隔热涂料，而对于我国这样的能耗大国，尤其是建筑能耗占比高的国家来说，对于建筑物进行隔热与保温措施是很有必要的，而我国建筑近年来采用了大面积的玻璃，而将ATO应用到玻璃隔热涂料中无疑是一个很好的解决方案。

中国发明专利CN 104263056 B提供了一种氧化锡锑有机纳米浆料的制备方法，该方法利用化学共沉淀法，利用弱碱将四氯化锡和三氯化锑的混合物沉淀，然后在马弗炉中500℃～700℃高温煅烧制备ATO，该方法的优点是可以大量制备ATO粉体。但是由于使用化学沉淀法与马弗炉煅烧，ATO的初始粒径无法控制在很小的水平，而且造成的粉体硬团聚也随之增多。后期的分散成了难题，需要利用高能的长时间球磨，这种方法耗能高，且纳米粉体的初始粒径大小无法很好地控制。

中国发明专利申请CN 104276598 A中制备得到的ATO粉体的一次粒径平均在50nm左右，但是在后期分散工作中利用表面活性剂(如SDS、CTAB)来对ATO粉体进行分散，得到的ATO分散液的平均粒径在100多nm左右，分散液的粒径过大会导致在玻璃涂料的应用中使得透光率降低，影响建筑玻璃的采光效果。

发明内容

本发明目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、粒径小且分散良好的一种ATO纳米晶溶胶的制备方法。

本发明目的通过如下技术方案实现：

本发明的技术方案为：一种ATO纳米晶溶胶的制备方法，所述的ATO纳米晶溶胶的制备方法包括ATO纳米晶的制备、利用溶剂置换制备ATO纳米晶溶胶。

一种ATO纳米晶溶胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将锡酸锡盐溶解在去离子水当中，得溶液A；然后将锑酸锑盐溶解在去离子水中，并加热辅助溶解，得溶液B；同时将溶液A和溶液B加入到去离子水中，进行加热并剧烈搅拌，得溶液C；

(2)利用步骤(1)制备得到溶液C，通过水热反应处理、并加入极性小的有机溶剂使得反应得到的ATO聚沉，洗涤之后，进行溶剂置换、超声处理，得到ATO纳米晶溶胶。

为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)溶液C中Sn⁴⁺的浓度为0.5～2mol/L。

优选地，步骤(1)溶液C中Sb⁵⁺的浓度为0.05～0.4mol/L。

优选地，步骤(1)中锑元素和锡元素的摩尔比为1:5～1:20。

优选地，所述的加热辅助溶解的加热温度为60℃～90℃。

优选地，所述的加热并剧烈搅拌的加热温度为60℃～80℃。

优选地，所述的水热反应的温度为150℃～180℃；反应时间为5h～12h。