[发明专利]一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法

说明书

一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法，属于食品安全检测技术领域，可解决现有液液微萃取的萃取溶剂对环境造成污染，危害操作人员的身体健康以及该萃取方法耗时、步骤繁琐和成本高等问题，本发明使用环境友好的生物衍生溶剂愈创木酚为萃取剂，采用盐和水作为密度调节剂，只需通过调节密度就可实现萃取剂的“上浮‑下沉”，促进了萃取剂与样品溶液充分接触，实现快速高效的萃取。萃取完成后，萃取剂沉在下层，便于收集，采用高灵敏度的高效液相色谱‑荧光检测器测定。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法。

背景技术

食品包装材料的安全性与人们的健康息息相关，越来越受到广大食品消费者的关注。双酚A由于其耐久性和热稳定性，通常被用作食品包装、储存和消费的塑料容器。双酚A可从食品接触材料及制品中浸出迁移进入食品，最终随食品进入人体，对人体产生毒害作用。双酚A具有难降解性，低剂量效应和较强的亲脂性，易于在生物体内富集。微量乃至痕量时即能对人体造成危害，这种危害是长期的甚至是多代的，并且是一种典型的内分泌干扰物。通常双酚A含量极低，仪器不易直接检出，对其检出的关键在于样品前处理的效果。因此开发环境友好、快速高效的前处理方法检测食品中的双酚A含量具有重要意义。

目前，许多新的食品样品前处理技术被开发出来。液液微萃取是一种微型化的萃取技术，具有操作速度快、萃取溶剂消耗低、萃取效率高等优点，在样品制备领域得到了越来越多的应用，尤其是对于复杂基质的痕量分析。但是，传统的液液微萃取技术往往使用氯仿、二氯乙烷等有害有机溶剂作为萃取溶剂，还需要使用超声、涡旋、微波等仪器设备辅助提取，不仅对环境造成污染，危害操作人员的身体健康，而且具有耗时、步骤繁琐和成本高等缺点。因此，建立环境友好、快速高效的液液微萃取前处理技术十分必要。

发明内容

本发明针对现有液液微萃取的萃取溶剂对环境造成污染，危害操作人员的身体健康以及该萃取方法耗时、步骤繁琐和成本高等问题，提供一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法，包括如下步骤：

第一步，制备待检测样品溶液；

第二步，向含有样品溶液的玻璃离心管中加入萃取剂；

第三步，加入密度调节剂；

第四步，收集萃取剂，使用高效液相色谱-荧光检测器检测分析；

第五步，配制不同浓度的双酚A标准品溶液，以双酚A标准品的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标制作标准曲线，得出双酚A的线性方程，将进样数据结果代入线性方程中即可获得样品中双酚A的浓度。

进一步地，所述待检测样品包括药茶、陈醋和汾酒中的任意一种。

进一步地，所述样品溶液的制备，包括如下步骤：药茶样品经磨碎混匀，称取，加水定容，振摇恒温水浴锅中浸提，冷却后离心、过滤，上清液混匀待用；陈醋和汾酒直接过滤后备用；

进一步地，所述样品溶液的添加量为5mL。

进一步地，所述萃取剂包括愈创木酚，萃取剂的添加量为150μL。

进一步地，所述密度调节剂包括无机盐和水，使用方法如下：加入萃取剂后，加入的萃取剂愈创木酚下沉到底部；加入无机盐后，由于样品溶液密度改变，萃取剂愈创木酚迅速上浮，完成第一次提取；加入水后，由于样品溶液密度改变，萃取剂愈创木酚迅速下沉，完成第二次提取。

进一步地，所述无机盐包括氯化钾、氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、硝酸钠和磷酸氢二钾中的任意一种

进一步地，所述无机盐包括氯化钾。