[发明专利]一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法有效
| 申请号: | 202111222532.6 | 申请日: | 2021-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN113933429B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
| 发明(设计)人: | 荆旭;蒋海娟;白冰;贾丽艳;王敏;王晓闻;王愈 | 申请(专利权)人: | 山西农业大学;临汾市公安局 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 杨斌华 |
| 地址: | 030801 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 密度 调节 萃取 结合 高效 色谱 检测 含量 方法 | ||
1.一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步,制备待检测样品溶液;
第二步,向含有样品溶液的玻璃离心管中加入萃取剂;
第三步,加入密度调节剂;
第四步,收集萃取剂,使用高效液相色谱-荧光检测器检测分析;
第五步,配制不同浓度的双酚A标准品溶液,以双酚A标准品的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标制作标准曲线,得出双酚A的线性方程,将进样数据结果代入线性方程中即可获得样品中双酚A的浓度;
所述待检测样品包括药茶、陈醋和汾酒中的任意一种;
样品溶液的制备,包括如下步骤:药茶样品经磨碎混匀,称取,加水定容,振摇恒温水浴锅中浸提,冷却后离心、过滤,上清液混匀待用;陈醋和汾酒直接过滤后备用;
所述样品溶液的添加量为5mL;
所述萃取剂包括愈创木酚,萃取剂的添加量为150μL;
所述密度调节剂包括无机盐和水,使用方法如下:加入萃取剂后,加入的萃取剂愈创木酚下沉到底部;加入无机盐后,由于样品溶液密度改变,萃取剂愈创木酚迅速上浮,完成第一次提取;加入水后,由于样品溶液密度改变,萃取剂愈创木酚迅速下沉,完成第二次提取;
所述无机盐的添加量为1400mg,水的添加量为4mL。
2.根据权利要求1所述的一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法,其特征在于:所述无机盐包括氯化钾、氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、硝酸钠和磷酸氢二钾中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法,其特征在于:所述无机盐包括氯化钾。
4.根据权利要求1所述的一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法,其特征在于:所述高效液相色谱-荧光检测器检测分析的条件为:进样量为20µL,柱温为20℃,流动相为乙腈:水以体积比40:60 混合,流速为0.5 mL min-1,激发波长282nm,发射波长313nm;色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱:250 mm×4.6 mm,5 µm。
5.根据权利要求1所述的一种基于密度调节的液液萃取结合高效液相色谱检测双酚A含量的方法,其特征在于:所述双酚A标准品溶液的浓度为0.04~16.00 µgmL-1。
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