[发明专利]一种快速生产超疏水气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种快速生产超疏水气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：正硅酸乙酯和乙醇搅拌混合30min，依次加入水和酸，继续搅拌2h，然后静置12h，加入碱，搅拌20min，倒入模具待凝胶，凝胶时间2‑4h，凝胶后常温老化8h，待干燥。本发明干燥过程中进行二次改性，缩减生产工序，大幅度减少改性剂用量，快速制备的同时，提升气凝胶的性能。具有更高的疏水角和疏水失效温度，更低的导热系数，防火等级A1级，且可以批量生产。

技术领域

本发明涉及疏水气凝胶材料技术领域，具体涉及一种快速生产超疏水气凝胶材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是指通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。

超临界乙醇干燥时间长，24-72h，且温度和压力要求高(不安全)，得到疏水气凝胶，疏水失效温度只有330℃；干燥前进行疏水处理，改性时间长，2.5天，需要多次换液，需要大量的改性剂和溶剂(环境及废液处理)，产品阻燃性能下降，疏水失效温度300℃；干燥后表面改性，改性剂直接接触气凝胶会造成破坏，导致导热系数升高，且改性效果不够完全，疏水失效温度280℃。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种快速生产超疏水气凝胶材料的制备方法。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明提供了一种快速生产超疏水气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：正硅酸乙酯和乙醇搅拌混合30min，依次加入水和酸，继续搅拌2h，然后静置12h，加入碱，搅拌20min，倒入模具待凝胶，凝胶时间2-4h，凝胶后常温老化8h，待干燥；

步骤二：采用超临界乙醇干燥，温度240-260℃，压力7-9MPa，干燥3-5h；添加乙醇和氮气进行快速升压和升温，快速泄压，并采取抽真空的方法加速降压和降温；

步骤三：干燥期间加入改性剂，200-300℃下使改性剂形成蒸汽；

步骤四：干燥期间采用改性剂形成蒸汽进行疏水处理，用于降低孔隙间的毛细管力，达到疏水效果。

优选地，所述酸为草酸；碱为氨水，浓度分别为0.2mol/L、1mol/L。

优选地，所述改性剂为六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一种。

优选地，所述气凝胶疏水率为99％以上，疏水角为156°，疏水失效温度为400℃。

优选地，所述气凝胶的导热系数为0.016w/m.k，密度0.07-0.12g/cm³，比表面积800-1000m²/g。

优选地，所述密度0.09g/cm³，比表面积900m²/g。

以正硅酸乙酯为前驱体，乙醇为溶剂，草酸为水解催化剂，氨水为缩聚催化剂，按摩尔比1：2-4：15-25：0.2-1：0.2-1；

酸-碱两步法，草酸浓度：0.2mol/L；氨水浓度：1mol/L；

工艺：正硅酸乙酯和乙醇搅拌混合30分钟，依次加入水和酸，继续搅拌2小时，然后静置12小时，加入碱，搅拌20分钟，倒入模具待凝胶，凝胶时间2-4小时，凝胶后常温老化8小时，待干燥；

采用超临界乙醇干燥，温度250℃，压力8MPa，干燥4小时；

快速升降压力和温度，通过添加乙醇和氮气快速升压和升温，快速泄压，并采取抽真空的方法加速降压和降温；