[发明专利]用于锂电池的复合隔膜的制备方法及使用其的锂电池在审
| 申请号: | 202111217876.8 | 申请日: | 2021-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN113948817A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
| 发明(设计)人: | 李首顶;赵玉振;曹元成 | 申请(专利权)人: | 广东瑞科美电源技术有限公司 |
| 主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M10/052 |
| 代理公司: | 佛山市禾才知识产权代理有限公司 44379 | 代理人: | 罗凯欣;曹振 |
| 地址: | 528000 广东省佛山市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 锂电池 复合 隔膜 制备 方法 使用 | ||
1.一种用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)在蒸馏水中加入尿素、三聚氰胺和甲醛,搅拌均匀后,用溶剂调整溶液的pH值,再升温至65-70℃并反应1h,然后搅拌冷却至室温,制得预聚体;
S2)将所述预聚体投入至含有全氟己酮和十二烷基苯磺酸钠的水溶液中,搅拌乳化2h,再加入柠檬酸调整pH值,然后升温至30-35℃并反应3h,再升温至40-45℃并反应1h,之后升温至50-55℃并反应1h,再搅拌冷却至室温,制得含有单层包覆膜的微胶囊反应液;
S3)在所述含有单层包覆膜的微胶囊反应液中,边搅拌边加入蒸馏水和所述预聚体,搅拌乳化2h,再加入柠檬酸调整pH值,然后升温至30-35℃并反应1h,再升温至40-45℃并反应1h,之后升温至50-55℃并反应1h,再搅拌冷却至室温,制得含有双层包覆膜的微胶囊反应液;
S4)在所述含有双层包覆膜的微胶囊反应液中,边搅拌边加入蒸馏水和步骤S1)制得的所述预聚体,搅拌乳化2h,再加入柠檬酸调整pH值,然后升温至30-35℃并反应1h,再升温至40-45℃并反应1h,之后升温至50-55℃并反应1h,再搅拌冷却至室温,然后调整pH值,静置过筛干燥,制得含有三层包覆膜的微胶囊体;
S5)在甲醛溶液中加入聚丙烯或聚乙烯粉料,搅拌加热至80-85℃,待聚丙烯或聚乙烯完全溶解后,再加入所述三层包覆膜的微胶囊体,搅拌混合均匀,滴注至培养皿的玻璃表面,静置待溶剂挥发完全后,放入水中剥离,获得薄膜,然后将薄膜放入烘箱中烘干,即制得所述用于锂电池的复合隔膜。
2.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S1)中,蒸馏水中的尿素质量浓度为0.08-0.1g/ml,三聚氰胺质量浓度为0.06-0.08g/ml,加入的原液浓度为37wt%的甲醛与蒸馏水的体积比为(6-7):10。
3.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S1)中,用于调整pH的溶剂为三乙醇胺,溶液的pH值为8-9。
4.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S2)中,搅拌速度为400r/min,pH值为3-3.1。
5.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S2)中,水溶液中的全氟己酮的质量浓度为0.4-0.5g/ml,十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为4-5wt%,所述预聚体的质量浓度为1-1.2g/ml。
6.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S3)中,pH值为3.1-3.15,再加入的所述预聚体的质量浓度为0.5-0.6g/ml。
7.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S4)中,pH值为3.15-3.2,再加入的所述预聚体的质量浓度为0.5-0.6g/ml。
8.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S5)中,加入的所述微胶囊体的质量是聚丙烯或聚乙烯粉料的质量的20-60%。
9.根据权利要求1所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法,其特征在于,步骤S5)中,调整pH值是指采用NaOH溶液调整体系的pH值为中性;烘干的温度为40℃;烘干的时间为24小时。
10.一种使用权利要求1-9任意一项所述的用于锂电池的复合隔膜的制备方法制得的复合隔膜的锂电池,其特征在于,包括Ni0.5Co0.2Mn0.3正极和人造石墨负极,电解液为LiPF6/EC+DMC+DEC电解液,Ni0.5Co0.2Mn0.3正极和人造石墨负极之间隔有含所述三层包覆膜的微胶囊体的所述复合隔膜,所述三层包覆膜的微胶囊体的膜层破裂温度为120±5℃,所述三层包覆膜的微胶囊体的粒径为12-20μm。
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