[发明专利]一种测定利格列汀原料药中间体杂质含量的方法

权利要求书

1.一种测定利格列汀原料药中间体杂质含量的方法，其特征在于，通过高效液相色谱分析方法对所述利格列汀原料药进行分析，获得色谱图从而确定所述利格列汀原料药中间体杂质的含量，所述中间体杂质为利格列汀杂质110，结构式为：；

所述高效液相色谱分析方法的色谱条件为：

检测波长：225~235 nm，

柱温：30 ℃，

流动相：甲醇-水，体积比为4:1，

流速：1.0 ml/min，

进样量：20~30 μL，

洗脱程序：流动相等度洗脱，

运行时间：20~30 min；

所述高效液相色谱的色谱柱为Inertsl^@ ODS-3、4.6×250mm、5μm；

所述高效液相色谱分析方法的空白溶液/稀释剂为乙腈；

所述利格列汀原料药以供试品溶液的形式提供，所述供试品溶液的溶剂为乙腈。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测器为VWD。

3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 设置色谱条件：

色谱柱：Inertsl^@ ODS-3，4.6×250mm，5μm，

检测器：VWD，

检测波长：225~235 nm，

柱温：30 ℃，

流动相：甲醇-水，体积比为4:1，

流速：1.0 ml/min，

进样量：20~30 μL，

洗脱程序：流动相等度洗脱，

运行时间：20~30 min；

S2. 溶液的配置

空白溶液：乙腈；

对照品储备液：0.01mg/ml的对照品利格列汀杂质110溶液，溶剂为甲醇；

对照品溶液：将对照品储备液用乙腈稀释至0.03mg/ml，即得；

检测限溶液：将对照品储备液用乙腈稀释至0.003mg/ml，即得；

供试品溶液：1mg/ml的利格列汀原料药溶液，溶剂为乙腈；

S3. 将上述溶液按顺序注入色谱仪中，记录色谱图，根据色谱图分析检测结果。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述分析检测结果的判断方法如下：

A为对照品溶液中利格列汀杂质110峰面积的平均值；

B为检测限溶液中利格列汀杂质110的峰面积；

若供试品溶液中利格列汀杂质110峰面积的平均值大于A，则报告大于300ppm，即代表供试品溶液中杂质利格列汀杂质110的含量大于300ppm；

若供试品溶液中利格列汀杂质110峰面积的平均值等于A，则报告300ppm，即代表供试品溶液中杂质利格列汀杂质110的含量为300ppm；

若供试品溶液中利格列汀杂质110峰面积的平均值小于A且大于或等于B，则报告小于300ppm，即代表供试品溶液中杂质利格列汀杂质110的含量小于300ppm；

若供试品溶液中利格列汀杂质110峰面积的平均值小于B，则报告未检出，即代表供试品溶液中不含杂质利格列汀杂质110。