[发明专利]乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成在审
| 申请号: | 202111212443.3 | 申请日: | 2021-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN113943303A | 公开(公告)日: | 2022-01-18 |
| 发明(设计)人: | 冯树波;任振立;孟祥浩 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
| 主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 050032 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙二醇 尿素 氯化 胆碱 混合 溶剂 中酞菁铜 清洁 合成 | ||
1.乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成,其特征在于,所述合成过程包括以下步骤:
a. 将一定量的邻苯二腈或不同官能团取代的邻苯二腈溶解于一定量的乙二醇中,并与尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES按一定比例混合加入到反应釜中,搅拌条件下将物料温度升至90℃至反应混合物呈均相;
b. 将一定量的氯化亚铜加入到反应物料中,待混合物料温度升至110℃~120℃时维持一定时间;
c. 静置,过滤反应混合物料,滤液循环至反应釜继续使用,滤饼进入洗涤釜;
d.滤饼用乙醇洗涤去除一些杂质后,送入乙醇回收单元蒸馏回收乙醇;
e.回收的乙醇循环至洗涤釜重复使用,滤饼送至后续精制单元。
2.如权利要求1所述的乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成,其特征在于,所述产品的合成原料为工业级邻苯二腈,纯度99%。
3.如权利要求1所述的乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成,其特征在于,所述尿素氯化胆碱低共熔溶剂DES中尿素与氯化胆碱的摩尔比为2:1。
4.如权利要求1所述的乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成,其特征在于,所述乙二醇与尿素氯化胆碱低共熔溶剂的体积比为0.2:1~0.5:1。
5.如权利要求1所述的乙二醇-尿素氯化胆碱混合溶剂中酞菁铜的清洁合成,其特征在于,所述反应釜中氯化亚铜与邻苯二腈的摩尔比为1.02:1~1.15:1,搅拌反应时间15min~30min,反应温度110℃-120℃左右。
6.反应釜为搅拌釜式,材质为不锈钢316L。
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