[发明专利]一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法，包括以下步骤：将含碳酸乙烯酯的原料在搅拌条件下，通过结晶设备的进料口加入至所述结晶设备的腔体内进行动态结晶，所述结晶设备还包括贴设在所述腔体外壁并沿所述腔体外壁环绕设置的夹套，所述夹套内设置冷却水，控制所述夹套内冷却水水温低于所述腔体内温度1‑2.5℃，直至生成颗粒状碳酸乙烯酯晶体。本发明通过使用耙式干燥机作为结晶设备，利用耙式干燥机可以处理较大物料量的特性，控制耙式干燥机的腔体内温度与夹套内冷却水水温的温差范围，在一定转速下实现动态结晶，采用本发明所涉及的技术方案，其操作简单，处理周期短，有助于提高生产效率和产品质量，适合工业化应用。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法。

背景技术

碳酸乙烯酯(EC)是一种优良溶剂，也可作为有机合成的中间体，其沸点238℃，熔点36.4℃，闪点160℃，加热到200℃时发生少量分解，具有较高的热稳定性。此外，碳酸乙烯酯(EC)介电常数在电解液有机溶剂体系中较高，是常用的锂离子电解液溶剂。

目前，工业上主要用环氧乙烷和二氧化碳在高温、催化剂体系下合成碳酸乙烯酯，该反应伴随的副反应会生产乙二醇、二甘醇等副产物，副反应涉及水合、水解及碳酸乙烯酯的吸潮特性，导致合成的碳酸乙烯酯中含有杂质以及水分，会影响锂离子电池电解液的品质，所以，为了满足电解液的使用要求，需要对合成的碳酸乙烯酯进行提纯。

现有技术中，常用的碳酸乙烯酯提纯方式为精馏，该方式存在能耗大，操作周期长等缺点，例如，US 3074962中提出采用萃取精馏和(或)共沸精馏的方法分离EC和乙二醇(EG)，除存在上述精馏过程分离提纯EC的共性问题外，该方法还引入了第三种物质：萃取剂或共沸剂，导致分离后的EC纯度仍然不高；目前，也有通过分子筛或者活性炭等的方式进行除杂提纯碳酸乙烯酯，例如，CN201010598710.0提出采用分子筛吸附的方法对纯度约为99.9％的EC物料进行脱水、脱乙二醇处理，但分子筛的用量大，且在吸附乙二醇、水的同时也会吸附EC，造成EC的损失和收率的降低，操作条件要求苛刻且工艺复杂，且成本高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法，该方法操作简单，能耗低，生产周期短，且能一次性提纯更多的物料，制得的产品纯度高。

本发明提供了一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法，包括以下步骤：将含碳酸乙烯酯的原料在搅拌条件下，通过结晶设备的进料口加入至所述结晶设备的腔体内进行动态结晶，所述结晶设备还包括贴设在所述腔体外壁并沿所述腔体外壁环绕设置的夹套，所述夹套内设置冷却水，控制所述夹套内冷却水水温低于所述腔体内温度1-2.5℃，直至生成颗粒状碳酸乙烯酯晶体。

在本发明的某些实施方式中，所述含碳酸乙烯酯的原料进入所述腔体内的温度为40-80℃，所述夹套内冷却水的水温为25-35℃，当所述腔体内温度下降至33℃时，控制所述夹套内冷却水的水温低于腔体内温度1-2.5℃。

在本发明的某些实施方式中，所述动态结晶包括搅拌，所述搅拌是通过转动设置在所述腔体内壁的多个搅拌部，所述搅拌部的转速为15-25r/min。

在本发明的某些实施方式中，所述夹套内冷却水水温通过设置程序控制。

在本发明的某些实施方式中，结晶过程中晶体的形成通过加入晶种引发，晶种的加入温度为28-29℃。

在本发明的某些实施方式中，结晶的时间为2-8h，结晶时腔体内的温度为29-31℃。

在本发明的某些实施方式中，含碳酸乙烯酯的原料是直接反应产物和/或反应产物经初步提纯后的含量大于等于80％的碳酸乙烯酯物料。

在本发明的某些实施方式中，进入所述腔体内含碳酸乙烯酯原料的量不超过所述腔体内腔容积的三分之二。