[发明专利]一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法有效
| 申请号: | 202111211876.7 | 申请日: | 2021-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN113845506B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
| 发明(设计)人: | 杨柏春;黄启悠;叶梓浩;何傲 | 申请(专利权)人: | 惠州市宙邦化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D317/38 | 分类号: | C07D317/38 |
| 代理公司: | 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 44489 | 代理人: | 刘军锋;臧芳芳 |
| 地址: | 516000 广东省惠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 动态 结晶 提纯 方法 | ||
1.一种碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:将含碳酸乙烯酯的原料在搅拌条件下,通过结晶设备的进料口加入至所述结晶设备的腔体内进行动态结晶,所述结晶设备还包括贴设在所述腔体外壁并沿所述腔体外壁环绕设置的夹套,所述夹套内设置冷却水,控制所述夹套内冷却水水温低于所述腔体内温度1-2.5℃,投入晶种引发结晶,直至生成颗粒状碳酸乙烯酯晶体;所述结晶设备为耙式干燥机。
2.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:所述含碳酸乙烯酯的原料进入所述腔体内的温度为40-80℃,所述夹套内冷却水的水温为25-35℃,当所述腔体内温度下降至33℃时,控制所述夹套内冷却水的水温低于腔体内温度1-2.5℃。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:所述动态结晶包括搅拌,所述搅拌是通过转动设置在所述腔体内壁的多个搅拌部,所述搅拌部的转速为15-25r/min。
4.根据权利要求1或2所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:所述夹套内冷却水水温通过设置程序控制。
5.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:结晶过程中晶体的形成通过加入晶种引发,晶种的加入温度为28-29℃。
6.根据权利要求5所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:结晶的时间为2-8h,结晶时腔体内的温度为29-31℃。
7.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:含碳酸乙烯酯的原料是直接反应产物和/或反应产物经初步提纯后的含量大于等于80%的碳酸乙烯酯物料。
8.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:进入所述腔体内含碳酸乙烯酯原料的量不超过所述腔体内腔容积的三分之二。
9.根据权利要求1所述的碳酸乙烯酯的动态结晶提纯方法,其特征在于:结晶后的物料通入至离心机中分离母液和晶体。
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