[发明专利]一种硼化铪粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种硼化铪粉体的制备方法，根据原料氧化铪、碳化硼和碳黑依次进行混合、初级研磨、一次干燥、真空合成、破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛的操作流程，能够获得高纯度和超细粒度的硼化铪粉体，本发明公开了两次干燥过程和两次过筛过程，其中一次干燥过程中在产品混料研磨后干燥成块状，从而防止抽真空导致的原料流失，在二次过筛过程中合成后的制粉根据所需粒度情况调整球磨时间，从而生产不同的颗粒度的产品，也保证了颗粒度的细致程度。即本发明不仅能够提高制备硼化铪粉体的纯度，还能够提高制备硼化铪粉体的颗粒度的细致程度。

技术领域

本发明涉及硼化铪制备技术领域，特别是涉及一种硼化铪粉体的制备方法。

背景技术

硼化铪(HfB₂)具有高熔点(3250℃)、高硬度(39GPa)、高导电性(15Ω·cm)、低氧化速率和高化学稳定特性等一系列独特的优异性能，作为高温结构材料(2000℃以上的超高温有氧环境下依然能够保持化学和物理稳定性的热防护结构材料)的关键原材料，可广泛应用于发动机、先进飞行器、等离子放电体、切削工具、炉膛元件等行业，因此近年来吸引了众多关注。纯度和粒度是影响硼化铪应用的关键因素。

现有技术在制备成品的过程中，都是通过研磨将原材料进行加工，从而形成粉状材料的，并根据粉状材料进行筛分。但粉状材料容易在加工过程中丢失，且筛分工艺较差，从而使得制备得到的硼化铪的纯度不能达到标准。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种硼化铪粉体的制备方法，以提高制备硼化铪粉体的纯度。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种硼化铪粉体的制备方法，包括：

将原料进行混合、初级研磨、一次干燥并压制成块体；所述原料包括氧化铪、碳化硼和碳黑；

对所述块体进行真空合成，得到半成品；

对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体；所述二次干燥的时间通过所述半成品的粒度进行确定。

优选地，所述对所述块体进行真空合成，得到半成品之后，还包括：

对所述半成品进行取样，得到样品；

对所述样品进行红外及元素分析，得到分析指标信息；

根据所述分析指标信息与合格指标信息进行判断，若所述分析指标信息与所述合格指标信息不符，则终止硼化铪粉体的制备过程。

优选地，所述对所述半成品进行破碎、一次过筛、二次干燥和二次过筛，得到成品粉体之后，还包括：

对所述成品粉体进行质量检测，得到合格粉体和不合格粉体；

将所述合格粉体进行入库保存。

优选地，所述氧化铪、所述碳化硼和所述碳黑的配比为20：3：1.6。

优选地，所述氧化铪的纯度＞99％，所述氧化铪的平均粒度范围为2～3μm，所述氧化铪的金属元素含量＜0.1％；

所述碳化硼的纯度＞99％，所述碳化硼的平均粒度范围为2～3μm，所述碳化硼的金属元素含量＜0.1％；

所述炭黑的纯度＞99％，所述炭黑的平均粒度范围为2～3μm。

优选地，所述混合的操作时间范围为235分钟至245分钟。

优选地，所述一次干燥的温度范围为60°～80°，所述一次干燥的操作时间为120分钟。

优选地，所述真空合成的加热温度范围为2400°～2600°，所述真空合成的升温时间范围为3～4小时，所述真空合成的反应时间为4小时，所述真空合成的反应器皿为等静压石墨坩埚。