[发明专利]一种溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物，其特征在于，所述蓝光吸收增强型铱(III)配合物的化学通式如下：

2.一种溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在氮气的保护下，将打磨后的镁置于5mL的干燥的四氢呋喃有机溶剂中，再将用20mL的四氢呋喃溶解后的化合物1缓慢滴加，滴加完毕后继续搅拌2小时；以液氮-丙酮浴冷却至-78℃，保持低温同时缓慢加入硼酸三甲酯的15mL的四氢呋喃溶液，滴加完毕后，持续搅拌至回到室温，随后进行酸化水解，再用饱和食盐水洗涤萃取，蒸发浓缩，最后加入正己烷重结晶，得到化合物2；

S2、用2-溴吡啶和化合物2在四氢呋喃中溶解，并加入四三苯基膦钯和碳酸钾溶液，在氮气的保护下，于75℃进行铃木耦合反应48个小时，反应液用乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，浓缩蒸发，以正己烷为淋洗剂，硅胶层析柱分离提纯，乙酸乙酯萃取，饱和食盐水洗涤，浓缩蒸发，以正己烷和乙酸乙酯为淋洗剂，硅胶层析柱分离提纯，得到淡黄色晶体中间产物，即化合物3；

S3、将化合物3加入到45ml氯仿中溶解，称取N-溴化丁二酰亚胺(NBS)，每隔3分钟加入NBS，少量多次地将NBS加入到氯仿中，在冰水浴的反应条件下避光搅拌反应8小时，反应液直接用旋转蒸发仪旋干；以正己烷为淋洗剂，硅胶层析柱分离提纯，得到白色粉末状固体中间产物，即化合物4；

S4、将化合物4和水合三氯化铱加入到12mL乙二醇乙醚与水的混合溶液中，在氮气保护状态加热到90℃，搅拌反应12小时，反应液用水溶解析出，并进行抽滤，得到化合物5；

S5、将化合物5与乙酰丙酮，并加入碳酸钠在15mL的乙二醇乙醚中加热到100℃反应10小时，反应过程用氮气保护；反应液用二氯甲烷萃取，饱和氯化钠水溶液洗涤，浓缩蒸发，以正己烷和二氯甲烷为淋洗剂，硅胶层析柱分离提纯，得到红色固体产物。

3.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述化合物1为2-溴噻吩。

4.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述酸化水解的步骤为加10％的盐酸至pH＝1～2。

5.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述化合物2为2-噻吩硼酸，其产率为87.77％。

6.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述2-溴吡啶和化合物2的添加比例为1:2；所述正己烷与乙酸乙酯的比例为6:1。

7.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述化合物3为2-噻吩基吡啶，其产率为91.98％。

8.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述化合物4为2-(5-溴-2-噻吩基)吡啶，其产率为88.09％。

9.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述乙二醇乙醚与水的比例为3:1。

10.根据权利要求2所述的溴原子修饰的蓝光吸收增强型铱(III)配合物的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述正己烷与二氯甲烷的比例为1:2。