[发明专利]批次稳定性高的聚醚砜合成方法有效
申请号: | 202111197748.1 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113801324B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 史碧波;王敏;潘家永;黄森彪;韩斌;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23;B01J19/12 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩孝婷 |
地址: | 257100 山东省东营市东营区运河*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 批次 稳定性 聚醚砜 合成 方法 | ||
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种批次稳定性高的聚醚砜合成方法。本发明首次通过筛选微波与聚醚砜合成的匹配度,根据分子振动及分子间因频繁碰撞而产生大量摩擦热的原理,使得物料在短时间内温度迅速升高,实现了成盐反应时间的大幅度缩短。本发明采用微波反应器复合液氮快速冷却技术,通过设置降温程序,在聚合后期反应结束时,快速降温至室温,实现快速终止反应,从而快速合成了分子量分布极窄、分子量可控、产品批次稳定性高的聚醚砜。微波反应采用数字化编程控制,实验重复率高,不同批次产品的性能更加稳定,反应结束时最终分子量与目标分子量误差可以控制在700以内。
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种批次稳定性高的聚醚砜合成方法。
背景技术
聚醚砜(polyethersulfone),又称聚苯醚砜或聚芳醚砜,是英国ICI公司在1972年开发的一种综合性能优异的热塑性高分子材料,是目前得到应用的为数不多的特种工程塑料之一,被誉为第一个综合了高热变形温度、高冲击强度和优良成型性的特种工程塑料。聚醚砜分子具有苯环的刚性,醚基的柔性,同时砜基与整个结构单元的共轭效应提供了材料的抗氧化性和热稳定性,所以整个分子具有相当的稳定性,整体材料表现出优异的机械性能。聚醚砜具有耐热、耐燃、耐辐射、抗酸、抗氧化、抗溶剂等优良性能,近年来越来越广泛地应用于水处理、反渗透等方面。同时由于聚醚砜有着十分优异的生物相容性,也逐渐受到医疗界的重视,尤其在血液净化领域,能制成血液透析膜、血滤膜、血浆分离膜和复合膜等,有着广阔的应用前景。
目前采用传统加热方式一次合成聚醚砜的反应时间长达十几个小时,此外传统加热方式存在热传导慢、传热不均匀、无法实现精准控温等弊病,使得在整个反应过程中分子存在传质传热不均匀现象,严重影响聚醚砜产品目标分子量和分子量分布宽度的达成。聚醚砜聚合反应结束需要通过快速终止反应,控制分子量。传统的终止反应方式有:(1)通过加入冷的溶剂进行降温,终止聚合反应,但是传统加热方式降温速度慢,大约1小时左右才能将反应从190℃降至室温,在降温过程,还残存着余热,导致需要终止反应时分子量依然持续增长,不能精准控制产物分子量,聚醚砜聚合反应终止和最终产品分子量之间差距较大,一般在1500-3000之间。(2)还可以通过在聚醚砜聚合反应结束时加入封端剂使得反应终止,此方法虽然可快速终止反应,但是封端剂的加入势必会引进一种新的杂质,而且这种杂质难以完全去除,影响聚醚砜产品的物化性能。
在实际应用中,聚醚砜分子量分布过宽容易出现以下问题:
(1)低分子量部分多时,在注塑加工时容易出现飞边,精密部件的耐温性更差,部件末端会因局部受温而变形;在纺丝过程中容易断丝,中空纤维膜的成品率降低。
(2)高分子量部分多时,粉料在涂敷熔化时涂层不均匀,会有未融的晶点;在纺丝过程中会出现溶解性差、喷丝头容易堵塞。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种批次稳定性高的聚醚砜合成方法,克服现有技术合成聚醚砜反应时间过长、分子量难以精准控制的问题。
本发明所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法,以4,4'-二羟基二苯砜和4,4'-二氯二苯砜为反应单体,碱金属盐为成盐剂,以及溶剂在在聚四氟乙烯微波反应器中进行反应,反应完毕后,进行析出、破碎、水洗后处理,即得聚醚砜。
具体地,所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法,包括以下步骤:
(1)成盐、聚合反应:4,4'-二氯二苯砜和4,4'-二羟基二苯砜为反应单体、碱金属盐为成盐剂,在N2保护下加入溶剂(固含量为30-50%)进行反应,在80-120℃进行成盐反应,反应时间小于30min,在160-180℃进行聚合反应,反应时间小于1.5h,待分子量达到目标分子量时停止加热,得到聚合液;
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