[发明专利]批次稳定性高的聚醚砜合成方法

权利要求书

1.一种批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：以4,4'-二羟基二苯砜和4,4'-二氯二苯砜为反应单体，碱金属盐为成盐剂，以及溶剂在聚四氟乙烯微波反应器中进行反应，反应完毕后，进行析出、破碎、水洗后处理，即得聚醚砜；

聚四氟乙烯微波反应器程序设计如下：

成盐反应程序：

温度设置为：80-120℃，反应时间设置为：15-25min，功率设置为：600-800W，转速设置：300-500rpm；

聚合反应程序：

设置温度为：160-180℃，采用程序升温，每一步温度升高不超过30℃；反应时间设置为：60-90min；功率设置为：700-900W；转速设置：350-600rpm；

待分子量达到目标分子量时停止加热，而后立即采用液氮冷却技术对反应体系进行降温，降温程序如下：

设置温度为：25-70℃；反应时间设置为：3-5min；功率设置为：700-800W；转速设置：400-500rpm。

2.根据权利要求1所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）成盐、聚合反应：4,4'-二羟基二苯砜和4,4'-二氯二苯砜为反应单体、碱金属盐为成盐剂，在N₂保护下加入溶剂进行反应，在80-120℃进行成盐反应，反应时间小于30min，在160-180℃进行聚合反应，反应时间小于1.5h，待分子量达到目标分子量时停止加热，得到聚合液；

（2）后处理：将聚合液稀释，过滤，将过滤的聚合液在水中析出并破碎，将破碎的聚醚砜粉末进行水洗，将洗涤后的产品进行烘干，即得聚醚砜。

3.根据权利要求2所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：4,4'-二羟基二苯砜和4,4'-二氯二苯砜的摩尔比为1.01:1-1.2:1。

4.根据权利要求2所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或环丁砜中的一种。

5.根据权利要求2所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：加入溶剂至固含量为30-50%。

6.根据权利要求2所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：成盐剂与4,4'-二羟基二苯砜的摩尔比为1.01:1-1.2:1。

7.根据权利要求2所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：碱金属盐选自K₂CO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或NaHCO₃中的一种。

8.根据权利要求1所述的批次稳定性高的聚醚砜合成方法，其特征在于：聚四氟乙烯微波反应器的微波频率范围为1200-2450MHz。