[发明专利]电解用高活性二氧化铅阳极的制备技术

说明书

电解用高活性二氧化铅阳极的制备技术。当下电解中使用的惰性阳极材料，局限性太大。铂金费用太高；石墨强度小，耐蚀性差；铅合金阳极耐蚀性差，电催化性能低，电力消耗大；二氧化铅阳极由钛基体、底层、表面活性层三大部分组成，底层是各种贵金属的氧化物，表面活性层也含有两种导电能力不同的二氧化铅，这就使得二氧化铅阳极还有不经济、导电差、寿命短的缺点。本技术中所得二氧化铅阳极，只有高活性的二氧化铅和基体，而基体就是普通的铁或常用的钢，这样制得的二氧化铅阳极，具有致密、坚固、均匀、导电好、耐蚀性好、可通过大电流的特点，而适合所有水溶液的电解、电镀、电合成、电加热，是此阳极最大的亮点。

技术领域

用于染料、焰火、合成橡胶、高压避雷器、高氯酸钾、碘酸盐、溴酸盐、过氧化氢、卤仿、氯气、异丁酸、高纯水的制造，还用作硫化橡胶的硫化剂，也可用于电镀、冶炼、废水处理、阴极防腐、蓄电储能。

背景技术

国内没有能制造实用高效经济的二氧化铅阳极的技术，相关领域用的是金属铂；日本有在1944－1945年制出无基体二氧化铅电极的记载，但详细过程无人知晓。

发明内容

以硝酸溶液作电解质溶液，铁（或钢）和铅作电极，通过电解来制取二氧化铅阳极或其它形态的二氧化铅，就是本发明的核心，下面介绍实验制作过程。

实验材料：4毫米粗15厘米长的铅丝1根、4毫米粗1米长的铅丝1根、4毫米粗15厘米长的退火软铁丝1根、浓度20%硝酸溶液200毫升、输出电压0－10伏可调的可控硅开关电源1台、高10厘米直径6厘米的聚苯乙烯（pp）圆柱形塑料瓶1个、5米长1800瓦的纯铜双绞线导电线、自来水，pp小盒子5个，硫酸钠1瓶、氯化钠1瓶、磷酸钠1瓶、氢氧化钠1瓶。

实验步骤：⑴在pp塑料瓶里倒入100毫升硝酸溶液，再倒入100毫升自来水，配成10%的硝酸溶液。⑵把15厘米长的铅丝通过导线接到开关电源的负极，把1米长的铅丝通过导线接到开关电源的正极，把正负的铅丝都垂直的放入pp塑料瓶中，正负极之间的距离控制在5－6厘米。⑶把软铁丝也通过导线接到开关电源的正极，放在pp塑料瓶外待用。⑷接通电源，给溶液通电，待硝酸溶液变得相当混浊后，取出开关电源正极的铅丝【也可以不取出】，再把铁丝电极放入溶液中，继续通电【由于是安全电压，操作时可断电，也可不断电】。⑸待溶液再次变得澄清时，从pp塑料瓶中移出铁丝电极，让铅丝阳极继续通电工作，当溶液再次变混浊时，又把铁丝电极放入pp塑料瓶中，如此反复3次。⑹把铁丝电极倒过来，原来接到开关电源的一端放入溶液，原来放入溶液的一端接到开关电源的正极，再按照⑷和⑸的程序操作，也反复3次。⑺移出铁丝电极，把它依次放入配制好的硫酸钠溶液、磷酸钠溶液、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液中，并接到开关电源正极【负极材料随便】，分别通电30分钟。

实验现象：①阳极铅丝不断溶解，铅丝上面无气体生成②阴极铅丝在通电初期，会有大量气体生成；通电中期，会有铅生成，气体的量很少；通电后期，又有大量的气体生成，同时生成的铅与铅丝阴极脱离接触，由于阴极阳极隔的距离较短，脱离的铅与阳极铅丝接触重新溶解，脱离的铅与溶液的反应极慢③单独用铅作阳极时，随着通电的进行，溶液由澄清变得混浊；换成铁丝作阳极后，溶液又由混浊逐渐变得澄清④铁丝阳极表面会生成一层与铁丝紧密接触的黑色物质，随着通电时间的增加会越来越厚⑤把电解处理过的阳极铁丝接入开关电源的正极作阳极，先后移到硫酸钠溶液、磷酸钠溶液、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液中，通电时，铁丝阳极的物理化学状态非常稳定，同时上面会生成大量的气体⑥在整个过程中，很低的电压，都会产生很大的电流⑦在整个过程中，都没有棕色的气体生成。

实验总结：⒈铁丝阳极上生成了二氧化铅⒉此二氧化铅的导电能力特别强⒊此二氧化铅与铁丝的接触十分紧密⒋此二氧化铅致密紧固⒌此二氧化铅可以在含有各种阴离子的水溶液中作阳极使用⒍此二氧化铅可以把基体完全包裹起来，从而成为“纯”的二氧化铅阳极⒎可以做成各种形状、各种大小尺寸的阳极⒏金属铅氧化成二氧化铅的速度快、效率高⒏制作过程中，不产生一氧化氮、二氧化氮和其它有害气体，非常环保⒐由于使用的硝酸浓度不高，硝酸本身不易挥发⒑制作需要的材料丰富，价格便宜。

具体实施：随溶液浓度和化学成分的不同，生成的二氧化铅的物理性质也不一样。㈠硝酸的浓度极低，大约5%以下，得到的是屑状的二氧化铅，也就是α－PbO2，该二氧化铅不导电㈡溶液中如果包含硝酸和硝酸铅两种成分，浓度也较高，就会生成粉末状二氧化铅，该二氧化铅是β－PbO2，有一定的导电性㈢如果得到的硝酸铅浓度高，溶液中也不含硝酸成分，既得到高活性的固体二氧化铅。