[发明专利]一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法在审
申请号: | 202111192402.2 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN113816340A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 朱庆山;马素刚;潘锋;范川林;葛宇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01B7/19 | 分类号: | C01B7/19;C01B33/107 |
代理公司: | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人: | 张红生;武玥 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸钠 制备 无水 氟化氢 联产 氟化 方法 | ||
1.一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,所述方法包括以下工序:原料预热工序(1)、气体预热工序(2)、流态化转化工序(3)、过滤除尘工序(4)、多级冷凝工序(5)、精制提纯工序(6)、增压工序(7)和循环气预热工序(8),具体按以下步骤进行:
1)将氟硅酸钠送入原料预热工序(1),与流态化转化工序(3)产生的热烟气进行热交换,氟硅酸钠原料得到预热;
2)将反应气体氯化氢送入气体预热工序(2),使氯化氢得以预热;
3)将预热后的氟硅酸钠送入流态化转化工序(3),与经过预热后的氯化氢气体反应,分别得到含氟化氢的热烟气和固态产物氯化钠;
4)将流态化转化工序(3)得到的热烟气经过原料预热工序后送入过滤除尘工序(4),使含氟化氢的气体和粉尘分离;
5)将过滤除尘工序(4)除尘后的烟气送入多级冷凝工序(5),使氟化氢气体变成氟化氢液体,残留的气体则进入增压工序(7);
6)将多级冷凝工序(5)得到的液态的氟化氢粗品送入精制提纯工序(6),使氟化氢进一步纯化,得到无水氟化氢产品,而精制尾气则进入增压工序(7);
7)将多级冷凝工序(5)和精制提纯工序(6)的残留气体和精制尾气送入增压工序(7),并排除部分作为产品进入四氟化硅管线;
8)将增压工序(7)经过增压后的气体送入循环气预热工序(8),对其进行预热,预热后的气体进入流态化转化工序(3)。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其特征在于,所述氟硅酸钠的平均粒度为0.05~2.0mm,Na2SiF6质量含量不低于90%。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其特征在于,气体预热工序(2)中氯化氢气体预热至400~550℃,循环气体预热工序(8)中循环气体预热至550~750℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其特征在于,所述的流态化转化工序(3)采用流化床作为反应器,流态化转化反应温度为400~600℃,颗粒平均停留时间为0.5~4h。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其特征在于,所述的多级冷凝工序(5)采用多级冷凝的方式,最低冷凝温度-80~-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种氟硅酸钠制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其特征在于,所述的精制提纯工序(6)采用硫酸干燥-多级精馏的方式,精馏条件为:塔板数5~50、蒸发温度15~25℃、塔顶温度10~19℃、回流比1~30。
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