[发明专利]一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液及其制备方法在审
申请号: | 202111191898.1 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN113767929A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 孙雪迎;王亚亭;马越 | 申请(专利权)人: | 孙雪迎 |
主分类号: | A01N59/00 | 分类号: | A01N59/00;A01N43/78;A01P1/00;A01P3/00;C07D277/56 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 胡玉 |
地址: | 100007 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐久 石墨 杀毒 抗菌 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液,其特征在于:包括如下重量份原料:氧化石墨烯3-8份、抗菌增效剂10-15份、十二烷基苯磺酸钠3.5-5份、乳化剂3-5份、甘油1-3份、丙二醇1-3份、水80-100份;
所述的抗菌增效剂由如下步骤制成:
步骤A1:将2-氨基-4-硝基甲苯、去离子水、浓盐酸加入反应釜中,进行搅拌后,降温加入亚硝酸钠溶液,进行反应,调节反应液pH值为5,制得中间体1,将去离子水、五水硫酸铜、醋酸加入反应釜中,进行搅拌并加入乙醛肟和亚硫酸钠,调节反应液pH值为7,降温加入中间体1,进行反应,制得中间体2;
步骤A2:将中间体2、去离子水、浓盐酸加入反应釜中,进行回流,制得中间体3,将中间体3、氢氧化钾、去离子水加入反应釜中,进行搅拌并加入高锰酸钾,进行反应,制得中间体4,将中间体4、浓硫酸、甲醇加入反应釜中,进行回流反应3-5h,制得中间体5,将中间体5、甲氧基胺盐酸盐、乙醇加入反应釜中,进行回流反应,制得中间体6,将中间体6、四氯化碳、过氧苯甲酰、N-溴丁二酰亚胺加入反应釜中,进行回流反应,制得中间体7;
步骤A3:将对甲基氯化苄、氰化钠、乙醇、二甲胺加入反应釜中,进行回流反应,制得中间体8,将中间体8、五硫化二磷、无水亚硫酸钠加入反应釜中,进行搅拌并加入去离子水,继续搅拌,制得中间体9,将中间体9、乙腈、2-氯-4,4,4,-三氟乙酰乙酸乙酯加入反应釜中,进行搅拌,加入三乙胺进行回流,制得中间体10,将中间体10和氢氧化钠溶液混合,进行回流反应后,调节反应液pH值,制得中间体11;
步骤A4:将中间体7、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,进行反应,调节反应液pH值,制得中间体12,将中间体11、氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中,进行回流后,去除溶剂,加入二甲苯和中间体12,进行回流反应,制得中间体13,将中间体13、二甲基氨基乙醇、醋酸钠加入反应釜中,进行反应,制得中间体14,将中间体14、乙腈、对苯二酚加入反应釜中,进行搅拌并加入溴代十六烷,进行反应,制得抗菌增效剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液,其特征在于:所述的乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和山梨醇酐单油酸酯中的一种或两种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液,其特征在于:步骤A1所述的2-氨基-4-硝基甲苯、去离子水、浓盐酸、亚硝酸钠溶液的用量比为0.5mol:120mL:43g:70mL,浓盐酸的质量分数为36%,亚硝酸钠溶液的质量分数为45%,去离子水、五水硫酸铜、醋酸、乙醛肟、亚硫酸钠、中间体1的用量比为200mL:15g:42g:28.2g:1.8g:15g。
4.根据权利要求1所述的一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液,其特征在于:步骤A2所述的中间体2、去离子水、浓盐酸的用量比为15g:200mL:300mL,中间体3、氢氧化钾、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.8g:1.2g:200mL:4.5g,中间体4、浓硫酸、甲醇的用量比为0.01mol:20mL:0.01mol,浓硫酸的质量分数为95%,中间体5、甲氧基胺盐酸盐、乙醇的用量比为0.02mol:0.09mol:40mL,中间体6、四氯化碳、过氧苯甲酰、N-溴丁二酰亚胺的用量比0.012mol:30mL:0.2g:0.015mol。
5.根据权利要求1所述的一种耐久型石墨烯杀毒抗菌液,其特征在于:步骤A3所述的对甲基氯化苄、氰化钠、乙醇、二甲胺的用量质量比为125:50:55:2,中间体8、五硫化二磷、无水亚硫酸钠、去离子水的用量比为0.015mol:0.02mol:0.02mol:40mL,中间体9、乙腈、2-氯-4,4,4,-三氟乙酰乙酸乙酯、三乙胺的用量比为0.5mol:300mL:0.4mol:1.05mol,中间体10和氢氧化钠溶液的用量比为1g:10mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
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