[发明专利]一种非对称硫代酰胺类萃取剂及其合成方法在审
申请号: | 202111189123.0 | 申请日: | 2021-10-12 |
公开(公告)号: | CN113968806A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 王俊莲;刘璐;徐国栋;刘辉 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07C327/42 | 分类号: | C07C327/42;C22B11/00;C22B3/34 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波;于春晓 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对称 硫代酰胺类 萃取 及其 合成 方法 | ||
1.一种非对称硫代酰胺类萃取剂,其特征在于:结构如下:
其中,R1为碳原子数1~11的脂肪族链状取代基;R2为H或碳原子数1~6的脂肪族链状取代基;R3为碳原子数1~12的脂肪族链状取代基;取代基R1、R2、R3的碳原子总数在10~24之间,且R2与R3不同。
2.合成权利要求1所述的非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:包括步骤如下:
(1)将具有R1COOH结构的羧酸与氯化剂反应,生成相应的酰氯R1COCl;
(2)将具有R2R3NH结构的有机胺溶于水和/或有机溶剂中,并加入一定量碱性物质,所加碱性物质的摩尔质量与步骤(1)中酰氯的摩尔质量比为1:2~3:1;
(3)将步骤(1)生成的酰氯R1COCl用有机溶剂溶解,然后于0~50℃缓慢滴加到步骤(2)所得的含有R2R3NH和碱性物质的溶液中,滴加完毕后再于0~50℃反应0~10h,生成相应的酰胺R1CONR2R3;
(4)将步骤(3)得到的酰胺与氧硫交换试剂进行反应,生成相应的硫代酰胺R1CSNR2R3。
3.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷中的一种。
4.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中R1COOH与氯化剂的摩尔比为3:1~1:3。
5.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中酰氯R1COCl与胺R2R3NH的摩尔比为0.8~1.5。
6.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、四氯化碳、氯仿、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、正己烷、正庚烷、正辛烷、甲苯或二甲苯中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中碱性物质为三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的氧硫交换试剂为P2S5、劳森试剂、Japanese试剂或Belleau试剂。
9.根据权利要求2所述的合成非对称硫代酰胺类萃取剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)中酰胺R1CONR2R3与氧硫交换试剂的摩尔比为1:0.2~1。
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