[发明专利]高选择性Ag2

说明书

本发明公开了高选择性Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂的制备及在乙苯氧化中的应用，该催化剂制备的方法步骤如下：S1：将银盐溶于去离子水中形成溶液A；S2：将草酸溶解于去离子水形成溶液B；S3：室温下，将S2中的溶液B在搅拌状态下缓慢加入溶液A中进行反应，反应过程中不断产生白色沉淀。反应结束，保持搅拌状态将混合物静置陈化4h，之后经抽滤、洗涤、干燥后得到Ag₂C₂O₄材料；S4：将S3中得的Ag₂C₂O₄在管式反应炉中于120‑180℃下煅烧后，得到Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂。本发明的催化剂在制备苯乙酮中具有苯乙酮选择性高、可循环使用等优点。

技术领域

本发明涉及苯乙酮制备技术领域，尤其涉及高选择性Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂的制备及在乙苯氧化中的应用。

背景技术

苯乙酮是一种重要的有机合成中间体。通常，工业上常用空气、氧气为氧化剂，通过乙苯高温催化氧化生产苯乙酮。该方法中使用的催化剂多为钴基催化剂，如乙酸钴、硝酸钴等。但钴基催化剂的催化效率不高，特别是产品选择性较低(通常伴随着α-苯乙醇副产品，导致苯乙酮的选择性低于85％)。而且，该类钴基催化剂不能循环使用，导致工业化成本增加。

考虑到银基催化剂(如单质银、硝酸银、氧化银、草酸银、磷酸银、硫酸银、碳酸银等)及其复合物，在乙苯催化氧化过程中，能够加快过氧自由基生成，实现乙苯的高效转化；此外，该类银基催化剂及其复合物在热作用下，有较好的反应能力与电子转移能力，能有效实现苯环侧链反应，提升苯乙酮的选择性。因此，本发明提出了一种Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂的制备方法，并将其应用于乙苯催化氧化制备苯乙酮的体系。本发明涉及的Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂具有高选择性，可循环的特点，其工业应用前景较大。

发明内容

本发明提出了高选择性Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂的制备及在乙苯氧化中的应用，该催化剂在制备苯乙酮中具有苯乙酮选择性高、可循环使用等优点。

本发明提出的高选择性Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂的制备方法，方法步骤如下：

S1：将银盐溶解于去离子水中形成溶液A；

S2：将草酸溶解于去离子水形成溶液B；

S3：室温下，将S2中的溶液B在搅拌状态下加入溶液A中并进行反应，反应结束，保持搅拌状态将混合物静置陈化3-5h。随后经抽滤、洗涤、干燥后得到Ag₂C₂O₄；

S4：将S3中的Ag₂C₂O₄材料在管式反应炉中煅烧，得到Ag₂C₂O₄/Ag₂O复合催化剂。

优选地，所述银盐为硝酸银，溶液A的浓度为1-4mol/L。

优选地，所述溶液B草酸的摩尔浓度为0.5-2mol/L。

优选地，所述S3中反应时间为25-35min。