[发明专利]基于膨胀阻燃剂制备的氧化石墨烯复合物及其制备方法和在铜离子和汞离子吸附中的应用在审
申请号: | 202111181986.3 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113908803A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 郭文恩;张建敏;毛祥华;杨磊;郭恩光 | 申请(专利权)人: | 福建省海凝环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 泉州凯迪知识产权代理事务所(普通合伙) 35256 | 代理人: | 黄幼姑 |
地址: | 351100 福建省莆田市城厢区龙桥*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 膨胀 阻燃 制备 氧化 石墨 复合物 及其 方法 离子 吸附 中的 应用 | ||
1.基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物,其特征在于:由含锌离子液体插层氧化石墨烯制得,含锌离子液体由对羟基苯甲醚、丙烯酰胺、氯化锌按重量份0.05:1:1的比例混合制得。
2.根据权利要求1所述的基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,含锌离子液体的制备:在100mL的圆底烧瓶里按顺序的先后依次放入称取好的1.50g的对羟基苯甲醚与30.00g的丙烯酰胺并混合均匀,然后在冷凝回流的条件下把圆底烧瓶安置在油浴锅中并调整适合的磁力搅拌速度进行搅拌,温度控制为92℃,当圆底烧瓶里的反应物完全熔为液体后再缓慢加入30g的氯化锌反应4h,期间保持适当的搅拌速度和92℃的温度,圆底烧瓶里的澄清透明液体即是含锌离子液体;
步骤二,氧化石墨烯的制备:量取114mL浓硫酸并缓慢倒入500mL三口烧瓶,避免产生大量白烟,冰浴冷却至0℃,在电动搅拌器的持续搅拌下加入上述预氧化好的石墨粉至全溶,再把称取好的18.0g的高锰酸钾缓慢加到烧瓶中,反应的整体温度要在10℃以下,并且持续反应1h,1h后将温度缓慢升至35℃再让其继续反应1h,混合物在不断反应的过程当中会渐渐变成褐色粘稠物;接着把200mL去离子水缓慢加到三口烧瓶中,此时整体反应温度要控制在60℃以下;由于去离子水的不断增加,混合物反应液会产生大量的气泡,而且混合物的颜色会逐步变深;待200mL去离子水全部加完后把温度调升至95℃再让烧瓶中的混合物反应40min;最后把500mL去离子水和60mL 30%H2O2加到产物中,该产物由褐色变为亮黄色;静置一夜后,取少量产物溶液用BaCl2溶液检测是否含有SO42-,若有则继续加30%H2O2直至产物不含SO42-为止即可,再把产物用去离子水洗涤抽滤至中性,并把抽滤后的固体放在干燥箱下干燥48h,温度控制在60℃,干燥完即可得到氧化石墨烯,标记为GO;
步骤三,氧化石墨烯复合物的制备:在常温条件下,将称量好的20mL含锌离子液体液体倒入100mL的烧杯中,再将20mg氧化石墨烯加入烧杯中,采用超声波清洗器对其进行超声处理4h,超声功率450W;然后冰浴条件下继续机械搅拌24h,转速为500rpm,后放到真空干燥箱干燥48h,温度为50℃;待产物降到室温时,加入3%体系的光引发剂1173进行UV固化,再将固化后的产物放到管式炉进行煅烧,煅烧时间30min,温度为500℃;将煅烧后的产物研磨得到黑色粉状固体,即为氧化石墨烯复合物,标记为GO-In。
3.根据权利要求1所述的基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,石墨粉的预氧化步骤包括:量取30.0mL浓硫酸缓慢加到500mL三口烧瓶中,避免产生大量白烟,再把6.0g过二硫酸钾和6.0g五氧化二磷按照顺序的先后依次加到三口烧瓶中用电动搅拌器取适当搅拌速度进行搅拌溶解,加热温度为90℃;充分溶解后,冷却至80℃;再加入6.4g石墨粉并移至水浴锅在温度为80℃的恒温条件下冷凝回流4.5h;结束后冷却至室温,用去离子水洗涤至中性后静置一夜再抽滤,把抽滤后的固体放在烘干箱干燥24h,温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物在铜离子吸附中的应用。
5.根据权利要求4所述的基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物在铜离子吸附中的应用,其特征在于:Cu2+的移除率会随着GO-In用量、吸附时间、溶液初始的pH值的增加而增大,当吸附剂为40mg,吸附时间1440min,pH=5.0,对25mL 50mg/L Cu2+的移除率可达到97.5%。
6.根据权利要求1所述的基于膨胀阻燃剂制备氧化石墨烯复合物在汞离子吸附中的应用。
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