[发明专利]一种高性能的碳碳坩埚表面涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述涂层主要通过在碳碳坩埚的基底上先后沉积一层SiC过渡层和一层LaB₆/Y₃Al₅O₁₂外涂层获得，所述SiC过渡层采用包埋法沉积，所述LaB₆/Y₃Al₅O₁₂外涂层采用料浆法涂覆而成；

所述碳碳坩埚表面涂层的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）基体预处理：将碳碳坩埚置于配置有乙醇的容器中，放入超声波清洗器中清洗，超声10～20min，重复清洗3次，以清除碳碳坩埚表面的污渍；

（2）将Si粉、C粉和B₂O₃粉置于球磨机中，球磨15～20h，得均匀的A粉料；将Si粉、C粉和Al₂O₃粉置于球磨机中，球磨15～20h，得均匀的B粉料；

（3）将A粉料置于石墨反应装置中，然后将预处理后的碳碳坩埚埋入A粉料中进行一次包埋处理；在氩气的环境下，将温度升至2100～2200℃，反应2～3h，降至室温；再将一次包埋后的碳碳坩埚埋入B粉料中进行多次包埋处理；

（4）将多次包埋处理后的碳碳坩埚浸渍于有机硅浸渍剂中，在90～100℃下浸渍3～4h，经过滤，干燥，得待处理碳碳坩埚；

（5）外涂层料浆的配制：将质量比为（1～2）：（3～4）：1：（0.2～0.3）的B粉、La₂O₃粉、Y₃Al₅O₁₂粉和Al粉混合均匀，置于球磨机中，球磨12～24h，过300目筛网；

然后获得的混合粉末与粘结剂、水混合，用磁力搅拌成料浆，再将料刷将料浆均匀涂刷在待处理碳碳坩埚表面，干燥，然后置于高温热压炉中进行热处理，所述热处理过程为：将高温热压炉中的压力设置为10～15MPa，先以3～5℃/min的速率升温至150～200℃，保温1.5～2h；然后以5～10℃/min的速率升温至500～700℃，保温2～3h；再以3～5℃/min的速率升温至1500～1700℃，保温6～8h，自然冷却至室温，获得所需的碳碳坩埚表面涂层。

2.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述SiC过渡层的厚度为120～200μm，所述LaB₆/Y₃Al₅O₁₂外涂层的厚度为150～180μm。

3.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述步骤（2）中A粉料的Si粉、C粉和B₂O₃粉质量比为（3.5～4.5）：1：（0.6～0.8）。

4.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述步骤（2）中B粉料的Si粉、C粉和Al₂O₃粉质量比为（3.5～4.5）：1：1。

5.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述步骤（3）中一次包埋处理的过程为：将预处理后的碳碳坩埚埋入A粉料中，在氩气的氛围下，将温度升至2100～2200℃，反应2～3h，然后以10～15℃/min的速率冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述步骤（3）中所述多次包埋处理是指将一次包埋后的碳碳坩埚埋入B粉料中进行一次及以上的包埋处理，以达到所需厚度的SiC过渡层，其包埋处理过程为:将一次包埋后的碳碳坩埚埋入B粉料中，在氩气的氛围下，将温度升至1900～2000℃，反应2～3h，然后以8～10℃/min的速率冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的高性能的碳碳坩埚表面涂层，其特征在于，所述步骤（5）中，所述粘结剂的质量为所述混合粉末质量的3～5%；所述水的质量为所述混合粉末质量的1.5～3倍。