[发明专利]液相色谱串联质谱测定饲料中驱虫药残留的方法

说明书

本发明公开了液相色谱串联质谱测定饲料中驱虫药残留的方法，包括：饲料样品中的药物经乙腈或甲醇提取，正己烷去脂结合HLB固相萃取柱净化后，采用液相色谱‑串联质谱法测定。本发明对多种不同类型的饲料样品进行检测，对国内外现有的饲料中四种阿维菌素类药物的检测方法进行了优化和改进，并增加了对米尔贝霉素和莫西菌素的检测，能够实现对多个饲料种类和品种中单个或多个药物含量的检测，检测效率高，灵敏度佳，重复性好，回收率高。

技术领域

本发明涉及药物残留检测技术领域，具体地说，涉及液相色谱串联质谱测定饲料中驱虫药残留的方法。

背景技术

阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、埃普利诺菌素、莫西菌素和米尔贝霉素属于一大类化学结构新颖、作用机制独特、高效、低毒、安全、抗虫谱广的新型驱虫药，对绝大多数线虫、体外寄生虫及其它节肢动物都有很强的驱杀效果。该类药物是目前畜牧业生产上用量最大的抗寄生虫药物，同时也作为杀虫剂大量用于种植业中。特别是莫西菌素和米尔贝霉素是近二十年来开发的超高效、低毒产品，逐渐受到畜牧养殖产业的青睐而发展迅速。在饲料中添加这些药物比较常见，很容易造成滥用问题。因此，植物产品(包括饲料)和动物产品中都可能存在这些药物的超标问题。特别是这些驱虫药物是目前极少数仍被允许作为饲料添加剂使用的药物，例如伊维菌素曾经被普遍添加于动物饲料中用来防治寄生虫疾病。不合理地使用这些驱虫药物可能导致饲料中该类药物含量过高而给人类健康带来安全隐患。动物通过从植物源食物(饲料等)本身的残留、饲料中添加、兽药临床使用等途径都可能摄取这些驱虫药物，导致其体内药物残留问题，通过食物链对人类健康造成威胁。

目前使用量最大的驱虫药有阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、米尔倍霉素、多拉菌素、埃普利诺菌素等。根据WHO的规定，阿维菌素类药物属于高毒化合物，具有神经毒性。体内该类药物含量过高的动物可能出现运动失调，呼吸缓慢和震颤等中枢神经系统中毒症状，不同动物具体表现行为稍有区别。我国规定阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素在各种动物组织中的最高残留限量值为10-2000μg/kg。对米尔倍霉素的最大残留限量值未作规定。根据我国相关兽药厂家销售的情况，阿维菌素、伊维菌素和莫西菌素可作为饲料药物添加剂使用，用于猪、牛、羊等动物，配合饲料中添加量一般为2-10mg/kg；多拉菌素多作为水剂使用；埃普利诺菌素多作为注射剂使用；米尔贝霉素多作为片剂使用。根据drugs.com网站发布的兽药数据，伊维菌素用于猪时，饲料中添加量为2-10mg/kg；用于羊时采用水剂饲喂；多拉菌素作为水剂使用，用于牛和猪；而米尔倍霉素一般作为药片使用，用于猫和狗；阿维菌素和莫西菌素一般作为药片使用，用于狗。根据Poultrydvm网站信息，伊维菌素用于鸡和鸭饲料时，使用量为0.2-0.4mg/kg。对饲料中以上驱虫药的检测和监控是控制这些药物残留的重要途径之一。因此，研究建立饲料中这六种药物的检测方法，对于从生产源头上控制药物残留具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供液相色谱串联质谱测定饲料中驱虫药残留的方法。

为了实现本发明目的，本发明提供的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中驱虫药残留的方法，包括以下步骤：

1)用乙腈或甲醇对待测饲料样品进行粗提，得到样品粗提液；

2)用正己烷或异辛烷对样品粗提液进行萃取，所得萃取液再用乙腈或甲醇进行提取，得到样品提取液；

3)样品提取液过固相萃取柱(如HLB柱或C18柱)进行浓缩和净化，得到待测样品溶液；

4)采用液相色谱串联质谱测定待测样品溶液中驱虫药的残留量。

所述驱虫药可选自阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、埃普利诺菌素、莫西菌素和米尔贝霉素中的至少一种。优选米尔贝霉素和莫西菌素。

所述饲料可以是配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料或精料补充料。