[发明专利]单分散磁性荧光微球的制备方法在审
申请号: | 202111172419.1 | 申请日: | 2021-10-08 |
公开(公告)号: | CN113736451A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 刘晓庆 | 申请(专利权)人: | 无锡瑞格生物科技有限责任公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 苗雨 |
地址: | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 磁性 荧光 制备 方法 | ||
1.单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑和4-氨基苯乙烯制备绿色荧光染料;
S2,采用分散聚合方法制备单分散种子微球;
S3,利用步骤S1中的绿色荧光染料和步骤S2中的聚苯乙烯种子球通过种子溶胀聚合法制备单分散多孔绿色荧光微球;
S4,利用Fe3O4纳米粒子和步骤S4中的单分散多孔绿色荧光微球以二氯甲烷为溶胀剂制备单分散磁性荧光微球。
2.根据权利要求1所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S1中,绿色荧光染料生物制备包括如下步骤:
S11,向4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑中加入4-氨基苯乙烯和无水乙醇,并置于40℃水浴条件氮气下并搅拌24小时,获得搅拌混合物;
S12,将步骤S11中的搅拌混合物通过旋蒸去除未反应的物料,获得旋蒸产物;
S13,将步骤S12中的旋蒸产物用乙酸乙酯冲洗色谱法,获得绿色荧光染料。
3.根据权利要求2所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S11中,4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑中、4-氨基苯乙烯和无水乙醇的质量比为5:3:100。
4.根据权利要求1所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述聚苯乙烯种子球制备包括如下步骤:
S21,将羟甲基纤维素醚加入乙二醇甲醚和乙醇的混合溶液中,充分搅拌,在70℃恒温条件下形成透明澄清的溶液,即获得搅拌混合液;
S22,将步骤S21中的搅拌混合液加入苯乙烯单体,继续搅拌,通入氮气,在70℃恒温反应24小时,获得反应液;
S23,对步骤S22中的反应液进行清洗,并干燥,获得聚苯乙烯种子微球,即单分散种子微球。
5.根据权利要求4所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S21中,羟甲基纤维素醚、乙二醇甲醚和乙醇的比例是0.1:8:2-0.5:8:2;步骤S22中,苯乙烯单体和搅拌混合液的比例为1:10-1:50;步骤S23中,反应液利用乙醇进行离心清洗3次,干燥温度为40℃,所述聚苯乙烯种子微球的粒径为1-5微米。
6.根据权利要求1所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述单分散多孔绿色荧光微球制备包括如下步骤:
S31,将聚苯乙烯种子微球分散在纯水中形成聚苯乙烯种子微球分散液,向聚苯乙烯种子微球分散液加入同体积的0.5wt%十二烷基磺酸钠溶液,混合均匀,获得分散混合液;
S32,将步骤S31中的分散混合液加入超声后的绿色荧光单体、苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂乳液,溶胀24小时,获得溶胀液;
S33,向步骤S32中的溶胀液加入10wt%聚乙烯醇溶液,在70℃下反应24小时,获得反应产物;
S34,将步骤S33中的反应产物进行清洗,并干燥,获得单分散多孔绿色荧光微球。
7.根据权利要求6所述的单分散磁性荧光微球的制备方法,其特征在于,步骤S31中,聚苯乙烯与纯水的比例是1:10;步骤S32中,绿色荧光单体、苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂乳液添加量占总重量的10wt%;步骤S33中,10wt%聚乙烯醇溶液的添加比例占总重量的1wt%;步骤S34中,反应产物利用乙醇进行离心清洗3次,干燥温度为40℃,所述单分散多孔绿色荧光微球的粒径为5-30微米。
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