[发明专利]一种采用HPLC测定3-丁基-1（3H）-异苯并呋喃酮有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种采用HPLC测定3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮有关物质的检测方法，其特征在于：所述方法采用苯基色谱柱，检测器为紫外检测器，检测波长226nm-230nm，流速为0.8mL/min-1.2mL/min，柱温为25℃-35℃，流动相由A相和B相组成，A相为甲醇与乙腈体积比为50/50-40/60的混合溶液加入0.01％-0.05％的醋酸，B相为0.03％-0.07％醋酸水溶液；

所述有关物质选自以下的一种或多种：3-甲基-1(3H)-异苯并呋喃酮，2-丙基-3-羟基-1-茚酮，2-(α-羟基戊基)苯甲酸钾，3-乙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，2-(α-羰基戊基)苯甲酸，3-异丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮3-丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-丁基异吲哚啉-1-酮，3-丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-异丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-戊基-1(3H)-异苯并呋喃酮和邻戊烷基苯甲酸；

线性梯度洗脱条件如下所示：

优选地，所述3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮是3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮原料药或其制剂，更优选地，所述3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮制剂是软胶囊或注射剂。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：流动相A中醋酸的加入量为0.02％-0.04％，流动相B中醋酸的加入量为0.04％-0.06％。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的检测方法，其特征在于：流动相A中醋酸的加入量为0.03％，流动相B中醋酸的加入量为0.05％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于：流动相A中甲醇与乙腈的比例为55/45。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于：线性梯度洗脱条件如下所示：

6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于：线性梯度洗脱条件如下所示：

7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述柱温为30℃，所述流速为0.9mL/min-1.1mL/min，优选为1.0mL/min，所述进样量为10-50μL，优选为10μL，所述检测波长为228nm。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述苯基色谱柱的柱长为，4.6×250mm，填料粒径为5μm，优选地，所述苯基色谱柱为Ultimate XB-Phenyl柱。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于：所述有关物质由以下组成：3-甲基-1(3H)-异苯并呋喃酮，2-丙基-3-羟基-1-茚酮，2-(α-羟基戊基)苯甲酸钾，3-乙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，2-(α-羰基戊基)苯甲酸，3-异丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮3-丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-丁基异吲哚啉-1-酮，3-丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-异丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮，3-戊基-1(3H)-异苯并呋喃酮和邻戊烷基苯甲酸。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法，其特征在于：3-异丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮3-丙基-1(3H)-异苯并呋喃酮与3-丁基异吲哚啉-1-酮的分离度以及3-异丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮与3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮的分离度均大于1.5。