[发明专利]一种α-熊果苷的提取方法和应用

说明书

本发明提供了一种α‑熊果苷的提取方法和应用，其中，α‑熊果苷的提取方法，包括下述步骤：(1)将α‑熊果苷转化液调pH至酸性后，进行连续色谱分离，收集α‑熊果苷料液；(2)将α‑熊果苷料液脱色，脱色清液经浓缩、降温、析晶、分离，制得α‑熊果苷粗品；(3)将α‑熊果苷粗品经重结晶、烘干，制得α‑熊果苷成品。本发明通过连续色谱分离技术实现含糖废水、氢醌残液和α‑熊果苷溶液的有效分离，α‑熊果苷溶液经脱色、浓缩、降温结晶、离心、重结晶、烘干获得α‑熊果苷成品，α‑熊果苷纯度可高达99.99％，且氢醌含量可降至0，可用于制备抑制黑色素生成的药物、消炎药物和化妆品等。

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种α-熊果苷的提取方法和应用。

背景技术

熊果苷，又名熊果素，其作为酪氨酸酶的抑制剂，能阻断多巴及多巴醌的合成，从而有效抑制黑色素的生成，发挥美白作用，且对皮肤没有刺激性，毒副作用小。熊果苷具有显著抑制酪氨酸酶活性的作用，是一种新兴的无刺激、无过敏和配伍性强的天然美白活性物质，主要应用于化妆品中。目前，化妆品中常用的两种熊果苷分别是α-熊果苷与β-熊果苷，其中α-熊果苷的美白活性是β-熊果苷的十倍。

氢醌作为酶法生产α-熊果苷的主要原料，在α-熊果苷产品中有残留。氢醌在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单的3类致癌物中，同时《Q/JSB 001-2016化妆品用原料α-熊果苷质量标准》对氢醌的含量进行了规定，限定在10ppm以内，另外，当α-熊果苷应用于质量要求更高的食品级、医药级原料时，要求会更高。α-熊果苷中残留的氢醌如若不能有效除去，会直接影响产品质量甚至直接导致产品不合格。目前常见的α-熊果苷提纯方法有溶剂萃取法、吸附解析法等，这些方法虽技术成熟，但会用到大量的有机溶剂，或需要大量酸碱再生树酯，产生三废较多、污染环境，增加处理成本，且工艺成本高，不适宜工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α-熊果苷的提取方法，包括下述步骤：

(1)将α-熊果苷转化液调pH至酸性后，进行连续色谱分离，收集α-熊果苷料液；

(2)将α-熊果苷料液脱色，脱色清液经浓缩、降温、析晶、分离，得α-熊果苷粗品；

(3)将α-熊果苷粗品经重结晶、烘干，得α-熊果苷成品。

本发明的优选技术方案，步骤(1)中，α-熊果苷转化液调pH为2-6，优选为3-5，更优选为4-5。

本发明的优选技术方案，α-熊果苷转化液在调pH前可先过滤；优选地，α-熊果苷转化液先通过陶瓷膜，再通过卷式膜。

本发明的优选技术方案，所述连续色谱分离中所用的色谱柱填料为弱酸性阳离子交换树脂，优选为D001、D201、D301、D113中的任一种。

本发明的优选技术方案，所述连续色谱分离中所用的色谱柱串联连接。

本发明的优选技术方案，所述连续色谱分离中所用的色谱柱至少为2根，优选为2-6根色谱柱串联，更优选为3-4根色谱柱串联，再优选为4根色谱柱串联。

本发明的优选技术方案，所述连续色谱分离为：

将用于连续色谱分离的色谱柱串联连接，组成色谱柱组；

从色谱柱组的第1根色谱柱开始按照设定流速进料，从第1根色谱柱开始，依次在各根色谱柱开始出料后先收集设定量的含糖废水，然后控制料液继续传动至串联连接的后续色谱柱中；

在设定进料量进料完成后，开始从第1根色谱柱进洗脱液，并继续依次在后续色谱柱出口收集设定量的含糖废水；

在色谱柱组的所有色谱柱均收集完成设定量的含糖废水后，将色谱柱组的最后1根色谱柱切换收集设定量的α-熊果苷料液。