[发明专利]一种用碳氢有机化合物制备单层连续石墨烯薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种单层连续石墨烯薄膜的制备方法。一种用碳氢有机化合物制备单层连续石墨烯薄膜的方法，它包括：预热，将保护气体通入放置在加热装置内的石英管里，向石英管加热区中央放置铜箔作为基底，升温到1000±20℃，保持2小时；反应，将碳氢有机化合物溶液经毛细管泵送入石英管内，反应5min，关闭泵停止进给所述碳氢有机化合物溶液；速冷，将铜箔推到石英管口，以10‑20℃/s的速度用冷空气冷却石英管至低于300℃；转移，将铜基底剪成小块放入三氯化铁溶液中，待铜箔基底全部溶解后用布氏漏斗过滤掉溶液，用去离子水和丙酮清洗后去除分析滤纸，经真空烘干即可得到石墨烯薄膜。本发明的方法原料易得，不使用有害溶剂，有利于环保和可持续性发展。

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备，具体涉及一种单层连续石墨烯薄膜的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出的单层碳原子薄膜，它由单层六角原胞碳原子组成的蜂窝状二维晶体。石墨烯具有超薄、超高强度、超强导电性、室温导热和透光性，结构稳定等优点，是推动航空高技术发展的关键材料，发展前景巨大。其应用领域非常广泛，在电子原器件、传感器、锂电池、医疗健康、复合材料、超级电容量，隐形涂料，3D打印，太阳能电池等领域都有应用。石墨烯堪比材料领域的互联网，与不同材料、技术结合起来能够形成具备特殊性能、满足特定应用的新型“材料”。如同“互联网+”的发展趋势，“石墨烯+”也有望成为未来材料领域发展的一大趋势。石墨烯是二十一世纪最神奇最有发展潜力的新材料。

对于石墨烯的制备方法有以下几种：

1)固相法包括机械剥离法和外延生长法，即用胶带粘住石墨片的两侧面反复剥离而获得石墨烯，或以碳化硅为原料在特定的晶面上热解脱除硅来制取石墨烯，此方法操作简单但产量极低，不适合批量生产。

2)液相法有氧化还原法，超声分散法、有机合成法、溶液热法等，这类方法适合大批量生产但所用试剂对环境有污染，而且这类方法只能制备出多层石墨烯，单层石墨烯数量少，不适合如电子屏，航空、军工，核能等特殊领域的应用。

另外制备石墨烯大量采用的成本低，易操作的方法是以天然鳞片石墨为原料通过氧化还原方法来制取，而天然石墨自然生长在石墨矿石中，属不可再生的资源，全球不可再生资源随着经济和科技的飞速发展，呈快速下降超势，因此世界各国都认识到这一资源的宝贵并采取各种措施加以保护，对于石墨烯这种高科技新材料如何在石墨资源枯竭后还有批量化的持续生产来供应人类的需要是一个重要的课题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的上述缺陷，提供一种用碳氢有机化合物制备单层连续石墨烯薄膜的方法。本发明的方法原料易得，不使用有害溶剂，产物无害，有利于环保和可持续性发展。

本发明是这样实现的：一种用碳氢有机化合物制备单层连续石墨烯薄膜的方法，它包括：

预热步骤，将保护气体通入放置在加热装置内的石英管里，向石英管加热区中央放置厚度为20μm的铜箔作为基底，密闭石英管，加热装置升温到1000± 20℃，保持预热2小时；

反应步骤，将色谱纯的碳氢有机化合物溶液经毛细管用精密流量泵送入石英管内，反应5min，铜箔上生长石墨烯；关闭流量泵停止进给所述有机化合物溶液；

速冷步骤，将铜箔推到石英管口，以10-20℃/s的速度用冷空气冷却石英管，直至温度低于300℃；

转移步骤，取布氏漏斗并将其下方密封，在布氏漏斗里面铺满分析滤纸，倒入0.5mol/L的三氯化铁溶液，将长有石墨烯的铜基底剪成小块放入三氯化铁溶液中，待铜箔基底全部溶解后将漏斗下液口打开过滤掉氯化亚铁和氯化铜溶液，石墨烯留在滤纸上方，在漏斗上方滴加去离子水进行清洗，再用丙酮反复清洗去除分析滤纸，经真空烘干即可得到石墨烯薄膜。

所述的一种用碳氢有机化合物制备单层连续石墨烯薄膜的方法，所述碳氢有机化合物包括C1-C6的碳链的含有氢和或氧的化合物。