[发明专利]一种制备4,4′-偶氮二苯酐的方法

权利要求书

1.一种制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，原料包括4-氨基邻苯二甲酸、硫酸、双氧水、催化剂、有机溶剂，其特征在于：包括以下制备步骤：

1)将硫酸滴入催化剂溶液中，控制温度为0～20℃；

2)将有机溶剂加入1)所得的混合液中，再分多次滴加4-氨基邻苯二甲酸溶液，搅拌至均匀；

3)将双氧水滴加至2)所得混合液中，并保持45～70℃的温度下反应；

4)待原料反应完全，将反应液降温至10～15℃，过滤，滤饼水洗多次后烘干制得4,4′-偶氮二苯酐。

2.根据权利要求1所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：4-氨基邻苯二甲酸、硫酸、催化剂、双氧水、有机溶剂的摩尔比为1:(0.4～0.7):(0.05～0.1):(2～6):(20～30)。

3.根据权利要求2所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：4-氨基邻苯二甲酸、硫酸、催化剂、双氧水、有机溶剂的摩尔比为1:0.5:0.08:4:25。

4.根据权利要求1～3任一所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：所述催化剂为钼酸盐或溴化盐。

5.根据权利要求4所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：所述催化剂为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾、溴化钠、溴化钾或溴化氨中的一种或多种组合。

6.根据权利要求5所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：所述催化剂为钼酸钠，钼酸钠水溶液的质量比为1:(10～20)。

7.根据权利要求6所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇，甲醇，异丙醇，二甲基乙酰胺或四氢呋喃中的一种。

8.根据权利要求1所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：步骤1)中，采用冰浴降温控制滴加温度为10℃。

9.根据权利要求1所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：步骤3)中，所述双氧水滴加完毕后控制反应温度为60℃。

10.根据权利要求1所述的制备4,4′-偶氮二苯酐的方法，其特征在于：过滤所得滤饼水洗三次，将固体平铺于搪瓷盘内，在真空干燥烘箱中升温至120℃～130℃干燥6小时得到4,4′-偶氮二苯酐。