[发明专利]一种Cu-高熵合金薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开一种Cu‑高熵合金薄膜及其制备方法，Cu‑高熵合金薄膜的化学成分为Cu‑TaNbHfZr，其原子百分比为：不低于94.4的铜，其余元素为钽铌铪锆高熵合金，其中，钽铌铪锆高熵合金中原子百分比为钽：铌：铪：锆＝1：1：1：1；微观结构为完全纳米晶，晶粒尺寸为35.4±2nm；包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90％，孪晶片层厚度为2.4～3.5nm，利用磁控溅射技术的优势，沉积过程中温度较低，有利于形成纳米晶及纳米孪晶结构，且不同靶材共溅射使得合金元素宏观分布均匀，从而获得多组元合金化Cu薄膜，薄膜致密，与基体结合良好；晶粒尺寸稳定在纳米晶范畴，晶粒中镶嵌有大量的纳米孪晶；合金组成、成分可调控；强度高、高热稳定性好。

技术领域

本发明属于金属表面改性领域，具体涉及一种Cu-高熵合金薄膜及其制备方法。

背景技术

在微机电系统中，为了进一步追求尺寸更小、重量更轻的先进电子器件，开发同时具有高强度与高热稳定性的Cu及Cu合金是一项长期任务。然而，纯铜的氧化物质量差，导致其与周围电介质材料的界面附着力差，并且不能抑制铜原子迁移到电介质材料中，容易导致组件之间发生短路故障。通过向Cu中加入固溶原子形成Cu合金可以提高其与电介质的结合性能，并可以提高强度，但是也同时会提高电阻。此外，电子运输过程中会导致电子器件发生温升，这对Cu合金的热稳定性也提出了更高的需求。为了同时满足高强度、高热稳定性的要求而又不过分损失导电能力，向Cu金属薄膜中掺杂少量、多组元的高熵合金便成为理想选择。

此外，过去的研究表明，相比于普通的大角晶界，纳米孪晶界面不仅具有相同的强化效果，其热稳定性也相对较好，导电性较小，因此是Cu-高熵合金薄膜的理想界面。因此如何通过调整合金成分、制备工艺等条件，开发出具有高密度纳米孪晶的Cu-高熵合金薄膜，使其同时满足高强度与高热稳定性的性能需求，便成为了新的机遇与挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度、高热稳定性的Cu-高熵合金薄膜及其制备方法，以克服现有Cu薄膜性能及制备技术的不足，实现制备同时具有高强度与高热稳定性的应用于微机电系统中的Cu合金薄膜材料。

本发明通过以下技术方案来实现：一种Cu-高熵合金薄膜，化学成分为Cu-TaNbHfZr，其原子百分比为：不低于94.4的铜，其余元素为钽铌铪锆高熵合金，其中，钽铌铪锆高熵合金中原子百分比为钽：铌：铪：锆＝1：1：1：1；薄膜厚度为2±0.2μm；微观结构为完全纳米晶，晶粒尺寸为35.4±2nm；包含纳米孪晶的晶粒百分数不低于90％，孪晶片层厚度为2.4～3.5nm。

其纳米压痕硬度为2.71±0.02GPa～4.02±0.03GPa。

本发明所述合金薄膜的制备方法，具体如下：

对硅基体表面进行清洗并烘干；

将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空；

用Ar⁺离子对硅基体表面进行轰击预处理；

采用双直流电源共溅射制备Cu-高熵合金薄膜；

待样品在真空室充分冷却后取出。

对硅基体表面进行清洗并烘干具体为将单面抛光后的单晶硅基体先后在丙酮和酒精中超声清洗若干分钟，然后烘干，抛光后的单晶硅基体粗糙度在0.5-0.8nm。

将硅基体随基盘送入磁控溅射镀膜室抽真空后的本底真空度在3.0×10^-4Pa以下。

在进行沉积前对基体进行轰击预处理为采用磁控溅射设备的刻蚀功能对单晶硅基体(100)面利用Ar离子轰击若干分钟。