[发明专利]一种纳米高熵合金粉末的制备方法

说明书

本发明属于金属粉末加工领域，具体公开了一种纳米高熵合金粉末的制备方法，包括：将五种以上的过渡金属盐前驱体溶解于同一溶剂并超声分散得到共混溶液；对共混溶液加入强碱溶液进行共沉淀反应后，在60‑180℃的温度下进行陈化，然后分离出沉淀混合物并依次进行水洗、醇洗、干燥；在400‑800℃的温度以及空气气氛中，对过渡金属氢氧化物混合物进行煅烧，得到过渡金属氧化物；在300‑600℃的温度以及氢气/一氧化碳气氛中，对过渡金属氧化物进行还原反应，即得纳米高熵合金粉末。本发明提供的纳米高熵合金粉末的制备方法不仅具有工艺简单、流程短的特点，而且适用于大批量制备不同成分的纳米高熵合金，易于工业化。

技术领域

本申请实施例涉及金属粉末加工技术领域，尤其涉及一种纳米高熵合金粉末的制备方法。

背景技术

高熵合金（HEAs）是由五种或者五种以上等原子比或接近等原子比的金属形成的新型合金，其中的多种主要元素的协同作用使其具有较高的混合熵，较大的晶格畸变能，慢扩散效应和鸡尾酒效应，从而使高熵合金具备很多优异的性能，例如更高的强度、硬度、韧性、抗氧化和吸附性能等。基于此，高熵合金在多个领域存在巨大的潜在应用价值，例如纳米高熵合金粉末喷涂在材料表面能够提高材料的强度、硬度等性能；纳米高熵合金粉末的催化性能优异，可以用于催化甲醇氧化、析氧等化学反应；纳米高熵合金晶格畸变大，活性位点多，可以用于氢气的存储。除此之外，增材制造技术（3D打印）和粉末冶金技术的飞速发展也为纳米高熵合金粉末的应用提供了新的发展方向。

目前，高熵合金粉末的制备方法主要包括：1）真空熔炼法，其是将纯金属放入坩埚之后，在真空炉中反复抽真空后充入氩气作为保护气体，待全部均匀熔化后于水冷铜模中浇铸成型的工艺，但铸造过程中的热膨胀和冷凝易导致铸态合金出现内应力大、成分偏析、空隙以及缩孔等性能上的缺陷，影响高熵合金的性能，而且铸锭在破碎成粉末时容易造成粉末的粒径大以及粒径不均匀的问题，同时熔炼过程相对较复杂；2）粉末冶金法，其是一种以金属或非金属粉末为原料，经过压制成形、煅烧，制造粉末冶金制品的工艺，不仅可以制取用普通冶炼方法难以制取的特殊材料，而且材料的利用率较高，但对所铸合金的尺寸与形状具有一定的限制，而且很难对高熵合金的组织和性能加以控制，铸锭在破碎成粉末时容易造成粉末的粒径大以及粒度不均匀的问题；3）机械合金化法（球磨），其是合金粉末在高能球磨机中，粉末颗粒与磨球之间经长时间激烈的冲击碰撞，粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而实现固态合金化的工艺，但机械合金化作为一种固态加工过程，其制备高熵合金元素的选择范围还不够广泛，而且机械合金法制备的高熵合金粉末粒度不够均匀，尺寸相对比较大，制粉效率低。

有鉴于此，有必要开发一种元素选择范围广、工艺简单、生产效率高，且能够控制合金粉末纯度和粒径尺寸的纳米高熵合金。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种纳米高熵合金粉末的制备方法，通过“共沉淀与氢气和/或一氧化碳还原”相结合的技术手段制备纳米高熵合金粉末，解决了现有高熵合金粉末制备方法存在的工艺复杂且流程长、粉末纯度低、粒径尺度大的技术问题。

为了实现上述目的，本申请实施例的技术方案是：

本申请实施例提供一种纳米高熵合金粉末的制备方法，其包括以下步骤：

将五种以上的过渡金属盐前驱体溶解于同一溶剂中，并在溶解之后进行超声分散，得到共混溶液，其中，所述过渡金属盐前驱体中的过渡金属生成的过渡金属氧化物能够被氢气和/或一氧化碳还原；

对所述共混溶液加入强碱溶液并充分搅拌，以使所述过渡金属盐前驱体进行共沉淀反应完全生成过渡金属氢氧化物沉淀混合物；

将所述过渡金属盐前驱体的反应体系在60-180℃的温度下陈化6-48h，然后分离出生成的过渡金属氢氧化物沉淀混合物，并对所述过渡金属氢氧化物沉淀混合物依次进行水洗、醇洗、干燥处理，得到过渡金属氢氧化物混合物；