[发明专利]金属有机框架复合隔膜的制备方法有效
申请号: | 202111139853.X | 申请日: | 2021-09-28 |
公开(公告)号: | CN113871793B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 马源;史新明;刘志刚;董秋春;薛山;刘杲珺;甘珊珊 | 申请(专利权)人: | 中材锂膜有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/489;H01M50/491;H01M50/446;H01M10/0525;C08G83/00;D01F8/16;D01F8/10 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 庄沙丽;徐冬涛 |
地址: | 277500 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 有机 框架 复合 隔膜 制备 方法 | ||
1.金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:(1)多级孔UiO-66-NH2的制备:将ZrCl4和氨基对苯二甲酸加入到N-N-二甲基甲酰胺中,再加入去离子水,ZrCl4的摩尔质量和N-N-二甲基甲酰胺的体积之比为0.05~0.67mol/L,氨基对苯二甲酸的摩尔质量和N-N-二甲基甲酰胺的体积之比为0.05~0.5 mol/L,去离子水和N-N-二甲基甲酰胺的体积比为0.05~0.67,搅拌均匀后,转移至高压反应釜中晶化12-36h得到黄色胶状物,待反应釜冷却至室温后,将得到的黄色胶状物用N’N-二甲基甲酰胺溶液和甲醇溶液分别洗涤后,转移至100-150℃恒温箱中,干燥后得到多级孔Uio-66-NH2,作为多孔隔膜基材;(2)静电纺丝液的制备:将步骤(1)制得的多级孔Uio-66-NH2置于质量浓度为99.5%-99.7%的丙酮溶液中,多级孔Uio-66-NH2与丙酮溶液的重量比为1-40%,搅拌充分形成均匀液,将PVDF加入该均匀液中,PVDF与均匀液的重量比为2-20%,加热搅拌直至PVDF完全溶解得到纺丝原液;(3)将多孔隔膜基材作为接收装置,采用高压静电纺丝技术将步骤(2)得到的纺丝原液直接纺在多孔隔膜基材上,得到金属有机框架复合功能性隔膜。
2.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,高压反应釜中的晶化温度为120~200℃。
3.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,晶化反应的高压反应釜带有聚四氟乙烯内衬。
4.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,黄色胶状物用N’N-二甲基甲酰胺溶液和甲醇溶液各洗涤三次。
5.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,干燥时长为6-12h。
6.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,多级孔Uio-66-NH2与丙酮溶液的重量比为5-20%,PVDF与均匀液的重量比为5-10%。
7.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)得到的纺丝原液的粘度为2000-9000mPa.s。
8.根据权利要求1所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,高压静电纺丝的纺丝电压为10KV-40KV,喷丝速度为1-5ml/h,喷丝头与多孔隔膜基材的距离为5-20cm。
9.根据权利要求8所述的金属有机框架复合隔膜的制备方法,其特征在于:喷丝头与基膜的距离为10-20cm。
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