[发明专利]一种硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法在审
| 申请号： | 202111134725.6 | 申请日： | 2021-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN115872911A | 公开（公告）日： | 2023-03-31 |
| 发明（设计）人： | 胡向平;陈松 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C391/00 | 分类号： | C07C391/00 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 半胱氨酸 合成 方法 | ||
1.一种硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法，其特征在于：
(1)在丝氨酸甲酯中加入溶剂和三氟甲磺酸盐，搅拌下加热至45-80℃；
(2)逐滴加入甲硒醇，加完保持反应1-5小时后，浓缩除去溶剂；
(3)将体系用6N盐酸调节pH至1-3，50-100℃保持搅拌1-3小时；
(4)冷却至室温，用10％氢氧化钠中和pH至6-8，保持搅拌0.5-2小时；
(5)过滤出固体为硒甲基硒代半胱氨酸粗品，粗品经过重结晶得硒甲基硒代半胱氨酸；
反应中所述溶剂与丝氨酸甲酯的质量比为：2-5:1；
三氟甲磺酸盐与丝氨酸甲酯的摩尔比为0.025-0.005：1；
甲硒醇与丝氨酸甲酯的质量比为1-2:1；
反应方程式为：
2.按照权利要求1所述硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、乙腈、二氧六环的一种或几种。
3.按照权利要求1所述硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法，其特征在于：所述三氟甲磺酸盐为三氟甲磺酸银、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸铝、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸钛、三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸铟、三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸铜的一种或几种。
4.按照权利要求1所述硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法，其特征在于：所述硒甲基硒代半胱氨酸粗品为红色或黄色结晶。
5.按照权利要求1所述硒甲基硒代半胱氨酸的合成方法，其特征在于：重结晶选择溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、水、乙酸乙酯中的一种或几种。
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