[发明专利]一种连续提纯间苯二胺的方法及系统

说明书

本发明涉及一种连续提纯间苯二胺的方法及系统，该方法通过精馏与悬浮熔融结晶耦合分离的过程，从而连续提纯间苯二胺，能使进入分离系统的原料最大限度地转化为有用的工业产品；首先通过第一精馏塔除去重组分，然后通过第二精馏塔得到精间苯二胺，再通过悬浮熔融结晶得到的间苯二胺晶浆，最后通过固液分离器得到间苯二胺成品。目的在于通过本发明的方法所获得的产品纯度高，可达到99.990％以上，收率达到98％以上，系统具有操作稳定性好、能耗低、自动化程度高、绿色环保的特点。

技术领域

本发明属于分离提纯技术领域，具体涉及一种连续提纯间苯二胺的方法及系统。

背景技术

间苯二胺是一种重要的染料中间体，可以用于合成各类碱性染料，同时它还是一种重要的芳香胺类固化剂，广泛应用于复合材料和塑料领域。随着近些年聚芳香酰胺类高性能材料及芳纶材料的迅速发展，间苯二胺的用途又有了新的拓展，其在合成耐高温芳纶1313方面具有广阔的市场前景，同时也对高品质间苯二胺的制备提出了新的要求和挑战。

间苯二胺传统的纯化方法多采用精馏法或结晶法。对于精馏法，由于杂质的沸点与间苯二胺过于接近，因此精馏分离难度较大，需要较多的理论板数和较大的回流比，设备投资和操作能耗较高，且杂质去除率不高，导致间苯二胺的纯化效果有限；对于结晶法，由于间苯二胺结晶存在过冷现象，多采用间歇的静态结晶或降膜结晶，每次都得向系统内鼓泡或增加晶种才能诱发其结晶，操作较为繁琐；另外，通过静态结晶或降膜结晶得到的间苯二胺产品纯度和效率都不高。

发明内容

为了克服现有技术的间苯二胺的分离方法中精馏法存在的能耗高、分离难度大的缺陷以及结晶法存在的操作繁琐、纯度与效率不高的问题，本发明提供了一种连续提纯间苯二胺的方法及系统，该方法将精馏与悬浮熔融结晶耦合，从而连续提纯间苯二胺，能使进入分离系统的原料最大限度地转化为有用的工业产品。通过本发明的方法所获得的产品纯度高，系统具有操作稳定性好、能耗低、自动化程度高、绿色环保的特点。

本发明所采用的技术方案是：一种连续提纯间苯二胺的方法，包括以下步骤：

S1：将粗间苯二胺原料通入精馏塔中，去除其中的杂质组分后，得到精间苯二胺；

S2：将得到的精间苯二胺分流后，分别通入到第一结晶器和第二结晶器中；在第二结晶器的初次结晶过程中加入晶种或鼓泡；经过第一结晶器和第二结晶器得到的晶浆物料，分别通入到第一固液分离器和第二固液分离器中；

S3：经第二固液分离器分离的液相循环通入到第二结晶器中，经第二固液分离器分离的固相通入到第一结晶器中；

S4：经第一固液分离器中分离的液相分流后，分别通入到第一结晶器和第二结晶器中；经第一固液分离器中分离的固相加热洗涤后，得到间苯二胺产品。

优选的，步骤S4中，经第一固液分离器中分离的固相加热洗涤后得到间苯二胺产品的具体步骤为：

S4.1：在第一固液分离器中分离的固相，在第一固液分离器中形成晶体床层，晶体床层经底部循环洗涤液从下至上的冲刷清洗，位于床层中晶体表面以及晶体与晶体之间的杂质被洗涤液置换的同时，晶体在热的循环洗涤液的作用下会重结晶；

S4.2：第一固液分离器中的刮刀将不断长大的晶体床层刮成粉末后，混入到循环洗涤液中，混合后的循环洗涤液经加热后使得其中的粉末熔化成液体；

S4.3：步骤S4.2得到的液体，一部分循环进入到第一固液分离器中继续作为循环洗涤液使用，一部分作为间苯二胺产品排出。

优选的，步骤S4.3中，作为循环洗涤液使用的液体与作为间苯二胺产品排出的液体比例为30：1；作为间苯二胺产品排出的管路上设置有纯度检测装置，若产品检测纯度达标后，即可排出至产品收集区。

优选的，若产品检测纯度不达标，则返回至第一结晶器内。