[发明专利]一种纳米金刚石分散液的制备方法

说明书

本发明属于金刚石分散液领域，具体涉及一种纳米金刚石分散液的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)对团聚态纳米金刚石进行酸处理，实现金刚石表面的羧基改性，得到羧基改性金刚石；(2)将羧基改性金刚石在含有盐晶体的饱和盐溶液中进行行星磨，团聚态金刚石在盐晶体的研磨作用下解团聚；(3)行星磨后使盐晶体溶解，固液分离，用溶剂复分散。本发明的纳米金刚石分散液的制备方法，不会将无法去除或难以去除的污染物引入最终的纳米金刚石中；而且由于砂磨过程中的碰撞作用以及盐晶体在水溶液中的溶解‑析出的过程，会维持研磨介质(盐晶体)和纳米金刚石团聚体期望的大小相似度，从而使加工效率始终维持在一个稳定值。

技术领域

本发明属于金刚石分散液领域，具体涉及一种纳米金刚石分散液的制备方法。

背景技术

纳米金刚石因具有硬度大，热导率高，表面活性高，化学稳定性好，形貌规则，无毒性和良好的生物相容性等优异特性。这些特性使其在机械，能源，材料，生物医药领域中得到了广泛的应用。

但是爆轰法纳米金刚石特别容易形成团聚体，并且这种团聚体很难通过传统的方法解团聚如超声，球磨等。难以解团聚的原因可能是纳米金刚石表面化学基团丰富造成的。纳米金刚石表面存在多种多样的表面官能团，如羧基，羟基，内酯等，这些官能团可能导致相邻的纳米金刚石颗粒之间形成多重的氢键甚至是共价键，从而是其难以解团聚。牢固的团聚体严重限制的了纳米金刚石的许多潜在用途。

自从传统的分散技术对于纳米金刚石的解团聚是无效的，特定的解团聚技术就发展起来。为了获得单分散的纳米金刚石颗粒，目前工业中常用的纳米金刚石解团聚技术主要为微珠辅助超声解团聚技术(BASD)，如CN105452164A、CN105531228A、CN106536407A等现有技术均采用这种方法分别获得了羧化，正氢化和正氨化的单颗粒纳米金刚石分散液。

在BASD技术中，高密度的氧化锆微珠，靠空穴作用产生的能量推动，碰撞和压碎被捕获在两个氧化锆微珠之间的纳米金刚石团聚体，从而得到单分散的纳米金刚石胶体。但是，氧化锆微球在此过程会发生磨损，偶尔还会被破坏，从而在纳米金刚石分散液中留下难以去除的氧化锆污染物。尽管氧化锆污染物被认为是无毒的，但是难以控制的残留量并且难以从纳米金刚石分散液中去除降低了BASD生产的纳米金刚石被临床医学批准的可能性。同时在BASD技术中会使用价格昂贵的氧化锆微珠作为研磨介质，增加了额外成本。并且BASD技术在当纳米金刚石的团聚体由微米级降低至50-30nm之后，由于研磨，纳米金刚石团聚体越来越小，研磨微珠于团聚体尺寸的差异越来越大，加工过程的效率会下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米金刚石分散液的制备方法，不会将无法去除或难以去除的污染物引入最终的纳米金刚石中。

为实现上述目的，本发明的纳米金刚石分散液的制备方法的技术方案是：

一种纳米金刚石分散液的制备方法，包括以下步骤：

(1)对团聚态纳米金刚石进行酸处理，实现金刚石表面的羧基改性，得到羧基改性金刚石；

(2)将羧基改性金刚石在含有盐晶体的饱和盐溶液中进行行星磨，团聚态金刚石在盐晶体的研磨作用下解团聚；

(3)行星磨后使盐晶体溶解，固液分离，用溶剂复分散。

本发明的纳米金刚石分散液的制备方法，不会将无法去除或难以去除的污染物引入最终的纳米金刚石中；而且由于砂磨过程中的碰撞作用以及盐晶体在水溶液中的溶解-析出的过程，会维持研磨介质(盐晶体)和纳米金刚石团聚体期望的大小相似度，从而使加工效率始终维持在一个稳定值。通过本发明方法得到的单分散纳米金刚石分散液尤其在生物医学用途有更加明显的优势。

优选的，步骤(1)中，团聚态纳米金刚石的平均粒径为150～200nm。