[发明专利]一种酰亚胺薄膜及其合成方法

说明书

本发明涉及一种酰亚胺薄膜及其合成方法。本发明涉及的酰亚胺薄膜由至少一种脂环族二胺和至少一种芳香族二酐在非质子化极性溶剂中反应获得浆料，然后将所获得的浆料通过涂布或者流延的方法制成均匀的薄膜，然后梯度升温进行高温亚胺化，以获得最终的产品。本发明所涉及到的酰亚胺薄膜具有很好的光学性能机械性能。

技术领域

本发明属于高分子材料及其合成方法技术领域。具体的，本发明涉及一种酰亚胺薄膜及其合成方法。

背景技术

酰亚胺是指主链结构中含有酰亚胺环的一类聚合物。聚酰亚胺因表现出优异的综合性能而受到了广泛的关注和迅速的发展。酰亚胺合成简捷方便且有多个合成途径，可根据需求对其分子结构和合成方案进行设计。酰亚胺材料的加工方式多样，可根据材料要求以预聚体、固化膜、粉体等各种形态应用于树脂或复合材料等方面。酰亚胺材料的性能通常取决于合成单体的选择及其比例、反应条件的选择以及后期成型加工的工艺参数的选择。三者之间的关系相对比较复杂。通常，当仅仅改变一个条件后，其他条件也需要做出相应的改变才能得到性能更优的最终产品。因此，酰亚胺类的产品的研发直至今日依然是工业界的巨大挑战。

从单体的选择角度而言，市面上已知的酰亚胺类产品通常由链状脂肪族二胺和脂肪族二酐/芳香族二酐而得；或者是由芳香族二胺和脂肪族二酐/芳香族二酐而得。由于反应单体本身的限制，所获得的产品性能经常会出现某些方面不能满足应用需求的现象。因此，近些年来，很多企业、研究所和高校都在尝试采用不同的单体制备酰亚胺材料。

CN105968355A公布一种以二环己基甲烷二胺和均苯四甲酸二酐为反应原料制备聚酰亚胺的方法。该方法包括以下步骤：a)将二酐溶解或悬浮于弱水溶性溶剂中，逐渐加入二胺；或者将二胺溶解于弱水溶性溶剂中，逐渐加入二酐；然后加热混合发生成盐聚合反应生成聚酰亚胺尼龙盐悬浮物；b)将得到的聚酰亚胺尼龙盐悬浮物过滤，然后通过干燥聚酰亚胺尼龙盐分子内脱水得到聚酰亚胺粉末。所述弱水溶性溶剂为沸点为120-220℃的酮类溶剂，在水中的溶解度≤15g/100g水。用这种方法制备聚酰亚胺需要将二胺和二酐在大约100℃下进行反应，能耗比较大。并且，获得的产品的特性黏度比较高，不利于进一步的成型加工。

CN110862539A公布了一种以3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷和均苯四甲酸二酐为反应原料制备聚酰亚胺的方法。其包括如下步骤：步骤一、单体与溶剂的除水处理；步骤二、有机溶剂体系中聚酰胺酸的合成；步骤三、聚酰胺酸与有机溶剂的分离；步骤四、聚酰胺酸的热亚胺化；步骤五、溶剂的回收再利用。该发明声称具有操作简便，产物与溶剂分离率高，溶剂回收率高，亚胺化工序节约能量等优势。然而，该发明并没有提供任何的实验数据证明该方法所获得的聚酰亚胺是否可以有任何的合成优势和性能的改进。

由此可见，现有技术仍然有值得进一步改进和提高的部分。因此，仍然有必要研究不同的反应单体对于最终材料性能的影响，并开发配套的聚合条件和成型加工方法，以获得性能更优异的酰亚胺材料。

发明内容

为了克服现有技术中反应温度过高、且产品黏度大或者反应条件和产品性能关系不明确的技术缺陷，本发明提供了一种酰亚胺薄膜及其合成方法。本发明涉及的酰亚胺薄膜由至少一种脂环族二胺和至少一种芳香族二酐在非质子化极性溶剂中反应获得浆料，然后将所获得的聚酰氨酸浆料通过涂布或者流延的方法制成均匀的薄膜，然后高温亚胺化，以获得最终的薄膜产品。由本发明所述的方法获得的酰亚胺薄膜材料具有无色、透明度高、且机械性能优良等特点。

本发明涉及的酰亚胺薄膜由至少一种脂环族二胺和至少一种芳香族二酐在非质子化极性溶剂中反应获得聚酰氨酸浆料，然后将所获得的浆料通过涂布或者流延的方法制成均匀的薄膜，然后进行高温亚胺化获得；其中所述的至少一种脂环族二胺如结构(1)所示：

其中R基团为C_nH_2n或者O，n为1-10的整数，R¹和R²选自烷基、羧基、卤素且相互独立。